Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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säure durch Reduktion mittelst Schwefelsäure und Natriumsulfit un 
schädlich gemacht werden. Man hat hierbei etwa fünf Minuten lang 
gelinde zu erwärmen. Die Eigenschaften des Ammonium-Magriesium- 
phosphats sind unter 8, a beschrieben. Das Verfahren bei der 
Ausführung der Reaktion erleidet eine kleine Abänderung, wenn 
Schmelzung mit Alkali zur Anwendung kam. Neben einen Tropfen 
des Wasserauszuges bringt man einen Tropfen Wasser, in welchem 
Ammoniumchlorid und ein wenig Magnesiumacetat gelöst wird. Man 
erwärmt nun den Objektträger und bringt die beiden Tropfen durch 
Hinzufügen eines Tröpfchens Ammoniak zum Zusammenfliefsen. 
b. Sehr geeignet für saure Lösungen, aus welchen Ammoniak 
unlösliche Phosphate fällen würde, und besonders wertvoll für die 
Untersuchung von Schliffpräparaten. Als Reagens dient eine Lösung 
von Ammoniummolybdat in einem Übermafs von warmer verdünnter 
Salpetersäure. Die Lösung mufs klar sein, und darf, bei gewöhn 
licher Temperatur verdunstend 1 ), keine gelben Krystallkörner absetzen. 
Die Fällung der Phosphorsäure erfolgt bei gewöhnlicher Temperatur. 
Sie wird durch Erwärmen beschleunigt, doch läuft 
man hierbei Gefahr, Arsenimolybdat zu erhalten, 
wenn vorhandene Arsensäure nicht vorher zu Ses- 
quioxyd reduziert wurde (51, b) und, wenn viel 
Ammoniumchlorid zugegen ist, auchSilicomolybdat. 
Die krystallinischen Körner des gelben Nieder 
schlages von Ammoniumphosphomolybdat haben 
dieselbe Gröfse, Form und Farbe wie die der 
analogen Kaliumverbindung (1, b). — Auf Schliffen von Gesteinen, 
die auf Apatit oder Phosphorit untersucht werden sollen, giebt eine 
Lösung von Ammoniummolybdat in Salpetersäure recht scharf 
lokalisierte Reaktion, wenn mit einer dünnen Flüssigkeitsschicht ge 
arbeitet wird. Das Reagens mufs mit möglichst hohem Gehalt an 
Molybdat und Salpetersäure bereitet werden, um ohne Anwendung 
von Wärme genügend starke Reaktion zu erhalten. Durch Erwärmen 
kann der Erfolg in zwiefacher Weise unsicher gemacht werden. 
Strömungen in der Flüssigkeit können die Lokalisierung der Reaktion 
stören, und bei stärkerem Erhitzen kann Silicomolybdat gebildet 
□ 8 
% 
3 ° 
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Fig. 70. Kaliumphospho- 
molybdat. Vgr. 120. 
1) Bei Siedhitze entsteht leicht, durch oberflächliche Zersetzung des 
Glases, ein wenig Silicomolybdat. 
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