Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
117 
versetzt werden. Man erwärme mäfsig unter Bedeckung mit einem 
Objektträger, an den man ein Wassertröpfchen mit ein wenig Barium 
acetat angehängt hat, bis ein Beschlag entstanden ist, den man mit 
dem Tröpfchen vereinigt. Die oktaedrischen Krystalle von Barium 
nitrat (19, Schlufs) kommen oft erst unter dem Verdunsten zum 
Vorschein, das man nötigenfalls durch Auflegen eines mit kon 
zentrierter Schwefelsäure befeuchteten Krystallisierschälchens oder 
Uhrgläschens (Mikroexsiccator) beschleunigt. Destillation, und hier 
mit auch die Anwendung von Baryumacetat, ist ausgeschlossen, 
wenn Substanzen zugegen sind, die bei dem Erwärmen Zersetzung 
der Salpetersäure bewirken (Chloride, Jodide, Sulfite, Ferroverbin- 
dungen u. a.). 
b. Die Reduktion von Nitraten zu Nitriten kann auf nassem 
Wege mittelst Magnesium bewerkstelligt werden. Die Operation läfst 
sich auf dem Objektträger ausführen. Man erwärmt die neutrale 
Lösung zwei oder drei Minuten lang mit ein wenig Magnesiumpulver, 
unter Ersatz des verdunstenden Wassers. Weit wirksamer ist Reduktion 
auf trockenem Wege. Man bedient sich hierzu eines dünnen Drahts 
von Eisen oder Nickel, welcher zu einer Ose umgebogen ist, die 
durch Eintauchen in eine Lösung von Ammonium-Zinkchlorid und 
nachher in geschmolzenes Blei mit letzterem Metall überzogen wird. 
Das Nitrat erhält man in dieser Ose in gelindem Glühen bis das 
Blei sich mit einem gelben Häutchen bedeckt hat. Die Schmelze 
wird in wenig Wasser gelöst, mit Schwefelsäure bis zu schwach 
saurer Reaktion versetzt und mit ein wenig Kaliumjodid und einigen 
Stärkekörnchen geprüft (62, f). Ist Eisen oder Mangan zugegen, so 
mufs mit grofser Vorsicht gearbeitet werden. In diesem Fall ist die 
folgende Reaktion vorzuziehen, welche überdies Verwechslung mit 
Sauerstoffverbindungen des Chlors ausschliefst. Zu demselben Ende 
kann einerseits Reaktion auf Nitrite mittelst Blei- und Kupfer 
verbindung (23, a) herangezogen werden, andererseits Prüfung mit 
Bleiacetat, das durch die niederen Sauerstoffverbindungen des Chlors 
zu braunem Bioxyd oxydiert wird, und Prüfung mit Thallonitrat, 
welches mit denselben Thallochlorid und gleichzeitig Blättchen von 
Thallichlorid (6, a und c) liefert. Gleichzeitiges Vorkommen freier 
salpetriger Säure mit den erwähnten Säuren des Chlors ist aus 
geschlossen. 
b. Wünscht man bei dem Nachweis von Ammoniak die Destillation
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.