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I. Teil. Allgemeine Methode und Beaktionen.
zu umgehen, so steht dafür die bekannte Reaktion von Merkurichlorid
gegen Ammoniumsalze in Gegenwart von freiem Alkali zur Verfügung,
sowie Umkehrung der Reaktionen auf Magnesium und Phosphorsäure.
Merkurammoniumchlorid ist ein weifses Pulver; die Reaktion, welche
noch 0,05 /ug Ammoniak anzeigt, ist deshalb für mikrochemische
Untersuchungen nicht zu empfehlen. Dasselbe gilt für Nesslers
Reagens, welches gelbe Flocken liefert. Die Fällung als Ammonium-
Magnesiumphosphat liefert bei richtiger Ausführung charakteristische
Krystalle, welche bei genügender Vergröfserung stets wahrgenommen
und mit Sicherheit erkannt werden können. Für den vorliegenden
Fall wird zu dem Probetropfen sehr wenig Magnesiumacetat gebracht
und neben denselben ein Tropfen Wasser gesetzt, worin Natrium
phosphat und Natriumbikarbonat gelöst wird. 1 ) Nach gelindem Er
wärmen bringt man die beiden Tropfen zum Zusammenfliefsen. Ist
Calcium zugegen, so hat man statt des Natriumbikarbonats Natrium
hydroxyd zu nehmen, wird nun aber schwerlich Flocken von Magnesium
hydroxyd vermeiden können. Man kann denselben Grad von Empfind
lichkeit erreichen, wie mit Merkurichlorid. Die Destillation von
Ammoniak kann auf dem Objektträger ausgeführt werden. Der
Probetropfen wird nach Zusatz von ein wenig Salzsäure abgedampft
und um den Rückstand ein Ring aus Eisen- oder Nickeldraht von
1,5 mm Dicke gelegt. Aus einem Stück dicken Filtrierpapier wird
ein Scheibchen geschnitten, etwas kleiner als der Ring, und auf einem
Deckglase oder einem kurzen Objektträger wird ein Tröpfchen ver
dünnter Salzsäure ausgebreitet. Nun wird auf den Rückstand in dem
Ring ein Tropfen starker Natronlauge gebracht, das Papierscheibchen
aufgelegt, welches durch Aufsaugen der Flüssigkeit Spritzen ver
hindern soll, das Deckglas wird auf den Ring gebracht und auf das
selbe ein Tropfen Wasser oder Alkohol zur Kühlung. Man erwärmt
den Objektträger über einer recht kleinen Flamme, bis sich um den
Tropfen verdünnter Säure unter dem Deckglase ein feiner Beschlag
zeigt. Benutzt man statt des Objektträgers ein Platinlöffelchen, so
fällt der Ring weg, und zum Aufsaugen der Flüssigkeit dient ein
Flöckchen Asbest oder ein ausgeglühtes Stückchen dünner Asbest
pappe. In dieser Form kann das Verfahren auch zum Aufsuchen
1) Mit viel Magnesiumsalz und Natriumphosphat kann mau ein schön
krystallisierendes Magnesiumphosphat erhalten, in Gestalt von Sternen dünner
monokliner Prismen, ähnlich den Sternen von Manganooxalat, 10, a, Fig. 15.
