Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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von Nitraten angewendet werden. Der Stickstoff derselben wird als 
Ammoniak ausgetrieben, wenn man mit der Natronlauge feine Feil 
späne von Zink zusetzt. Man erreicht damit denselben Grad von 
Empfindlichkeit, wie mit der Reduktion zu Nitrit. Hat man das 
Ammoniak abdestilliert, so können dieselben Reagentien, wie für 
Kalium (1, a, b, c) in Anwendung kommen. Meistens wird man dem 
Platinichlorid den Vorzug geben. Die Krystalle des Ammoniumchloro- 
platinats gleichen in jeder Hinsicht denen der Kaliumverbindung (1, a). 
Freies Ammoniak kann neben gebundenem mittelst Pallado- 
nitrat oder Palladochlorid nachgewiesen werden. Es entstehen zu 
nächst farblose leicht lösliche Salze des Palladodiammoniums. Die 
Endreaktion — Auskrystallisieren des charakteristischen Chlorids von 
Palladoammonium — wird durch gelindes Erwärmen mit einem kleinen 
Ubermafs von Salzsäure herbeigeführt. Weitere Einzelnheiten unter 
29, b und in Mikroch. Anal. org. Verbind., Heft IV, 1, e. 
c. Die meisten Cyanide können durch Erhitzen mit einer konzen 
trierten Lösung von Kaliumhydroxyd zerlegt werden. In diesem 
Fall genügt es, die stark alkalische Flüssigkeit mit einer Mischung 
von Ferro- und Ferrichlorid zu erwärmen. Man darf nicht viel von 
dem Reagens zusetzen, um nicht zu Ende der Reaktion eine durch 
Ferrichlorid gelb gefärbte Flüssigkeit zu erhalten, auch mufs die 
Flüssigkeit nach dem Zusatz der Eisensalze stark alkalisch bleiben. 
Nach dem Erwärmen wird, ohne dabei den Niederschlag aufzurühren, 
ein Ubermafs von Salzsäure zugefügt. In dem Mafse wie sich das 
Eisenhydroxyd löst, kommen nun die blauen Flocken der Cyan 
verbindung zum Vorschein. Merkuricyanid er 
fordert Reduktion auf blankem Eisen unter 
Zusatz von starker Kalilauge; Berührung mit 
metallischem Platin wirkt hierbei beschleunigend. 
Für den Nachweis löslicher Ferricyanide 
verdient Benzidinchlorhydrat den Vorzug vor 
Ferrosalzen, die bei mikrochemischen Versuchen 
leicht Ferrocyan mit Ferricyan verwechseln 
lassen können. Ein störendes Ubermafs starker 
Säuren wird durch Natriumacetat unschädlich 
gemacht. Die normale Ferricyanverbindung des 
Benzidins bildet hellblaue, aus sehr kleinen Nadeln zusammengesetzte 
Flocken, die saure gröfsere graugelbe Blättchen und Scheibchen, die 
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Fig. 71. Chinolin, Fällung 
mit Kaliumferrocyanid. 60 : 1.
	        
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