Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
um ein Beträchtliches löslicher sind. Ist freie Salzsäure zulässig, so 
können Ferro- und Ferricyankalium neben einander, ohne Abziehen oder 
Filtrieren nachgewiesen werden. Man setze zunächst in den mit 
Salzsäure angesäuerten Probetropfen ein winziges Tröpfchen Chinolin, 
wodurch langsam das Kaliumferfocyanid als Doppelsalz in Gestalt 
gelbbrauner Rechtecke und Rauten (50 ¡.i) abgeschieden wird (Organ. 
Verbind., Heft III, 15b), und füge sodann an einer anderen Stelle 
des Probetropfens ein wenig Benzidinchlorhydrat, in heifsem 
Wasser gelöst, und eine gröfsere Menge von Natriumacetat zu. Hier 
erhält man alsdann die Ferricyanverbindung des Benzidins, in Gestalt 
hellblauer Flocken und Scheibchen. 
54. Schwefel. 
a. Fällung als Calciumsulfat, CaS0 4 2 H 2 0. Grenze: 0,2 ^g 
Schwefel. 
b. Fällung als Caesiumalaun, Cs 2 S0 4 . A1 2 (S0 4 ) 3 + 2 H o 0. 
Grenze: 0,12 f.ig Schwefel. 
c. Fällung als Bleisulfat, PbS0 4 . Grenze: 0,006 /tig Schwefel. 
d. Nachweis freier Schwefelsäure. 
e. Nachweis von freiem Schwefel. 
a. Sulfide müssen mit Natriumkarbonat und Salpeter, unlösliche 
Sulfate mit Natriumkarbonat geschmolzen, die Schmelze mit Wasser 
ausgezogen und die Lösung vor dem 
Zusetzen der Reagentien schwach 
sauer gemacht werden. Ein Übel 
stand dieses Verfahrens ist die Ein 
führung einer ansehnlichen Quantität 
von Alkalisalzen; sollen dieselben 
bei der Untersuchung von Sulfiden 
oder von schwefelhaltigen Metallen 
vermieden werden, so kann man in 
vielen Fällen durch Anwendung 
von rauchender Salpetersäure zum 
Ziel gelangen. Bei Anwendung 
von Salpetersäure ist man nicht 
Fig. 72. Calciumsulfat. Ygr. 200. . 
immer gegen das Entweichen von 
Schwefelwasserstoff gesichert, dagegen scheint eine Lösung von Brom 
in Salzsäure ein einwurfsfreies Lösungsmittel zu sein. Die Fällung
	        
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