120
I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen.
um ein Beträchtliches löslicher sind. Ist freie Salzsäure zulässig, so
können Ferro- und Ferricyankalium neben einander, ohne Abziehen oder
Filtrieren nachgewiesen werden. Man setze zunächst in den mit
Salzsäure angesäuerten Probetropfen ein winziges Tröpfchen Chinolin,
wodurch langsam das Kaliumferfocyanid als Doppelsalz in Gestalt
gelbbrauner Rechtecke und Rauten (50 ¡.i) abgeschieden wird (Organ.
Verbind., Heft III, 15b), und füge sodann an einer anderen Stelle
des Probetropfens ein wenig Benzidinchlorhydrat, in heifsem
Wasser gelöst, und eine gröfsere Menge von Natriumacetat zu. Hier
erhält man alsdann die Ferricyanverbindung des Benzidins, in Gestalt
hellblauer Flocken und Scheibchen.
54. Schwefel.
a. Fällung als Calciumsulfat, CaS0 4 2 H 2 0. Grenze: 0,2 ^g
Schwefel.
b. Fällung als Caesiumalaun, Cs 2 S0 4 . A1 2 (S0 4 ) 3 + 2 H o 0.
Grenze: 0,12 f.ig Schwefel.
c. Fällung als Bleisulfat, PbS0 4 . Grenze: 0,006 /tig Schwefel.
d. Nachweis freier Schwefelsäure.
e. Nachweis von freiem Schwefel.
a. Sulfide müssen mit Natriumkarbonat und Salpeter, unlösliche
Sulfate mit Natriumkarbonat geschmolzen, die Schmelze mit Wasser
ausgezogen und die Lösung vor dem
Zusetzen der Reagentien schwach
sauer gemacht werden. Ein Übel
stand dieses Verfahrens ist die Ein
führung einer ansehnlichen Quantität
von Alkalisalzen; sollen dieselben
bei der Untersuchung von Sulfiden
oder von schwefelhaltigen Metallen
vermieden werden, so kann man in
vielen Fällen durch Anwendung
von rauchender Salpetersäure zum
Ziel gelangen. Bei Anwendung
von Salpetersäure ist man nicht
Fig. 72. Calciumsulfat. Ygr. 200. .
immer gegen das Entweichen von
Schwefelwasserstoff gesichert, dagegen scheint eine Lösung von Brom
in Salzsäure ein einwurfsfreies Lösungsmittel zu sein. Die Fällung