Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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von Calciumsulfat (21, a) wird durch freie Salzsäure stark beein 
trächtigt und die Krystalle fallen dünn und nadelförmig aus. Weniger 
schädlich ist Salpetersäure, am wenigsten Essigsäure. Man verwendet 
deshalb Calciumacetat als Reagens und läfst, wenn die Reaktion aus 
bleibt, oder wenn nadelförmige Krystalle auftreten, einen Zusatz von 
Ammoniumacetat folgen. Normale Krystalle von Gips haben eine 
Länge von 40—60 fi und die Form schiefer Prismen oder Schwalben 
schwanz-Zwillinge. Die Grenze sofortiger Reaktion liegt bei einer 
Verdünnung von 1 Teil Na 2 S0 4 auf 400 Teile Wasser. Ist man 
genötigt, stark zu konzentrieren, so können grofse Mengen von Alkali 
salzen störend werden. Uber den störenden Einflufs von Ferrichlorid 
s. 21, a. 
b. Die Prüfung auf Schwefelsäure mittelst Caesiumchlorid und 
Aluminiumnitrat ist umständlicher als die Reaktion a, dafür giebt 
sie gröfsere Krystalle und weiter gehende Empfindlichkeit. Ihre 
Überlegenheit macht sich vor allem in verdünnten und stark mit 
Alkalisalzen beladenen Lösungen geltend; sie ist nicht durch einen 
höheren Grad von Schwerlöslichkeit oder Krystallisationsfähigkeit 
bedingt, da die Grenze sofortiger Reaktion auch hier bei 400facher 
Verdünnung des Na 2 S0 4 gefunden wird, sie ist vielmehr eine 
Folge der Gröfse und der charakteristischen Form, welche die 
Krystalle des Caesiumalauns sogleich ins Auge fallen läfst. Im 
übrigen s. 42, a. 
c. Für sehr verdünnte und verunreinigte Lösungen ist Fällung 
mit Bleiacetat zu empfehlen. Hier wird die Grenze sofortiger Reaktion 
bei 40,000facher Verdünnung von Na 2 S0 4 
erreicht. Diese Reaktion ist etwas um 
ständlich und erfordert 300 fache Ver- 
gröfserung und einen geübten Beobachter. 
Dennoch ist sie wertvoll wegen ihrer grofsen 
Empfindlichkeit und wegen ihrer Anwend 
barkeit in Gegenwart starker Säuren. 
Will man anorganische Reagentien ver 
meiden, so empfiehlt sich die Fällung mit Benzidinchlorhydrat. Benzidin 
sulfat krystallisiert in farblosen Nadeln und Blättchen (50—150 i<) mit 
gerader Auslöschung und starker positiver Doppelbrechung. Freie 
Essigsäure ist unschädlich. Grenze: 0,018 f.ig S. 
d. Aus einer heifsen Lösung von Chininchlorhydrat wird durch 
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Fig. 73. Benzidinsulfat. 130 : 1.
	        
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