Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

122 I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
ein Übermafs von Jod, in Kaliumjodid gelöst, amorphes Chinin 
perjodid gefällt und, nach flüchtigem Auswaschen, mittelst Alkohol 
als dünner hellbrauner Überzug auf dem Objektträger ausgebreitet. 
Auf diesen Überzug bringt man in einem Wassertropfen ein wenig 
Chininchlorhydrat, Kaliumjodid und ein Tröpfchen der zu unter 
suchenden Lösung und bedeckt mit einem Uhrgläschen. Normales 
Natrium- und Ammoniumsulfat bringen unter diesen Umständen sehr 
langsam winzige farblose Nädelchen hervor; ist freie Schwefelsäure 
zugegen, so entstehen in ungefähr 10 Minuten metallisch glänzende 
Blättchen und Rosetten von Herapathit, in durchgehendem Licht 
karmoisinrot, aufserordentlich stark dichroitisch, von farblos zu rot- 
violet und schwarz. Auf einem Umwege erreicht man denselben 
Zweck, indem man dem Probetropfen ein neutral reagierendes Nitrat 
zusetzt und die frei gemachte Salpetersäure nach 53, a mittelst 
Bariumacetat festlegt. 
e. Verwendet man Schwefelkohlenstoff als Lösungsmittel, so hat 
man sich zu überzeugen, dafs derselbe ohne Rückstand verdunstet. 
Andernfalls ist man genötigt zu Tetrachlorkohlenstoff oder zu Benzen 
zu greifen, die weniger Schwefel lösen und sich gern auf dem Glase 
ausbreiten. Hat man Benzen gewählt, so ist Erwärmen des Glases 
rings um den Tropfen zu empfehlen; man erhält mit diesem Kunst 
griff gut entwickelte Krystalle, auf kleinem Raume angehäuft. 
Schwefelkohlenstoff giebt häufig verworrene Krystallisation; man 
setze deshalb der auszuziehenden Substanz zunächst Benzen und hier 
nach Schwefelkohlenstoff zu, von letzterem nicht mehr als nötig, 
um den Schwefel in Lösung zu bringen. Nach völligem Verdunsten 
der Lösungsmittel findet man: 1. Tröpfchen, teils flüssig, teils 
krystallinisch erstarrt; 2. gelbliche rhombische Pyramiden von a S, 
sehr stark polarisierend, meist Weifs höherer Ordnungen zeigend; 
3. dünne, perlmutterglänzende Leisten von ß S, anfangs farblos, später 
graulich und etwas trübe, mit lebhaften Farben polarisierend. An 
ihnen wurden sehr verschiedene Auslöschungswinkel gefunden, von 
0° bis 41°, es kam selbst vor, dafs sich die Auslöschungsrichtung 
vom Ende gegen die Mitte eines Krystalls änderte, vielleicht infolge 
allmählicher Umwandlung zu a S. Mit Schwefelkohlenstoff (ohne 
Benzen) wurden keine prismatischen Krystalle erhalten. Die Reaktion 
empfiehlt sich durch reinlichen und schnellen Verlauf. Zumal bei 
Untersuchung von Erzen leistet sie vortreffliche Dienste.
	        
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