Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
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Fig. 75. Thallo- 
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soeben genannten Phosphomolybdaten kommt nocli das Thallophospho- 
molybdat in Betracht. Seine Krystallkörner sind kleiner als die des 
Ammoniumphosphomolybdats, dunkelgelb, am Glase haftend, deshalb 
geeignet zur Abscheidung und Anhäufung von Molybdänsäure, und 
nach Belieben in die unter b zu beschreibende Verbindung über 
zuführen. Ein Niederschlag von ähnlichem Aussehen entsteht, wenn 
Thallomolybdat mit Salpetersäure erwärmt wird. Derselbe scheint 
ein Thallimolybdat zu sein, analog den Silicomolybdaten, und zwar 
je nach Umständen Kaliumthallimolybdat oder Thallothallimolybdat. 
b. Aus Lösungen von Molybdänsäure, die ein kleines Ubermafs 
von Kalium- oder Natriumhydroxyd enthalten, scheiden sich auf Zu- 
^ ^ satz eines Körnchens von Thallonitrat glitzernde, farb- 
lose oder sehr blafs gelbliche sechsseitige Blättchen ab 
(30—60 jti) oft so dünn, dafs sie in auffallendem Licht 
lebhafte Interferenzfarben zeigen. Bisweilen entstehen 
auch zierliche gegitterte sechsstrahlige Sterne, deren 
Stäbchen sich unter Winkeln von 60° und 120° durch- 
moiybdat. Ygr. i3o. k reuzen> g g s j n( j Krystalle des zuerst von Öttinger 
(Ztschr. f. Chem. u. Pharm. 1864, 440) beschriebenen Thallomolybdats. 
Tl 2 Mo0 4 . Am schönsten erhält man sie durch Einträgen von festem 
Thallonitrat in eine gelinde erwärmte Lösung, welche etwa 0,l°/ o MoO 3 
und einen kleinen Überschufs von NaOH enthält. Sie setzen sich 
dann zunächst als ein dichter Bart um die Körner von Thallonitrat 
und können bis zu 200 ¡u wachsen. In heifsem Wasser lösen sie 
sich ziemlich leicht, gewinnen aber nicht durch Umkrystallisieren. 
Durch Salpetersäure werden sie schnell zersetzt und gelöst. Erhitzen 
der sauren Flüssigkeit hat das Entstehen des gelben Niederschlages 
zur Folge, welcher unter a als Thallothallimolybdat erwähnt wurde. 
Auf Zusatz von Natriumphosphat fällt aus derselben gelbes Thallo- 
phosphomolybdat nieder. Andererseits wird Thallomolybdat gebildet, 
wenn zu Thallophosphomolybdat Natriumhydroxyd gebracht wird. 
Die Grenze sofortiger Abscheidung des Thallomolybdats liegt bei 
SOOOfacher Verdünnung der Molybdänsäure. 
Bleiacetat giebt in alkalischen Lösungen von Molybdänsäure eine 
ähnliche, jedoch viel weniger auffallende Reaktion. Aus sauren 
Lösungen fällt es quadratische Täfelchen des tetragonalen Systems, 
die in Ermangelung besserer Reaktionen Verwendung finden könnten. 
Dasselbe gilt von der karmoisinroten Färbung, welche in sauren
	        
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