Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Eeaktionen. 
c. Die Fällung ist in derselben Weise auszuführen, wie für Thallo- 
molybdat (57, b). Thallowolframiat ist weniger schwer löslich als 
die entsprechende Molybdänverbindung; man hat dem 
zufolge länger auf das Erscheinen der Krystalle 
zu warten, kann aber auch nach dem Zusatz von 
Thallonitrat mit mehr Aussicht auf Erfolg kon 
zentrieren, und erhält bisweilen Krystalle von mehr 
als 400 /.i . Ihre Form und optischen Eigenschaften 
stimmen mit denen des Thallomolybdats überein. 
Durch Salpetersäure werden sie zersetzt, es scheidet 
sich feinkörnige hydratische Wolframsäure ab; wird jetzt Natrium 
phosphat zugefügt, so entstehen farblose Krystallkörner von Phospho- 
wolframiat. Umgekehrt wird Thallophosphowolframiat durch Natrium 
hydroxyd in irisierende Blättchen von Thallowolframiat verwandelt. 
Die von Haushofer vorgeschlagenen Wolframiate von Barium 
und Calcium bilden kleine und unvollkommene Krystalle. Besser 
krystallisiert das Ammoniumwolframiat, in Glühhitze hinterläfst es 
einen charakteristischen bläulichen Rückstand. Jedoch bedarf man 
zu diesem Versuch so viel Substanz, — mindestens 100 ¡.ig Wolfram 
säure, — dafs hier kaum von mikrochemischer Reaktion die Rede 
sein kann. 
Fig. 76. Thallo 
wolframiat. Vgr. C 
59. Uran. 
a. Fällung alsN atrium-Uranylacetat,NaC 2 H 3 0 2 .U0 2 (C 2 H 3 0 2 ) 2 . 
Grenze: 0,6 /.tg Uran. 
b. Fällung als Thallo - Uranylkarbonat, (T1 2 C0 3 ) 2 . U0 2 C0 3 . 
Grenze: 0,1 /iig Uran. 
a. Beschreibung und Abbildung der Krystalle des Natrium- 
Uranylacetats unter 2, a. Als Reagens dient Natriumacetat. Vor 
dem Zufügen des Reagens müssen starke Säuren soweit thunlich ent 
fernt und im Notfall durch Zusatz von Ammoniumacetat unschädlich 
gemacht werden, dabei bedenke man jedoch, dafs auch gröfsere Mengen 
von Ammoniumsalzen die Reaktion verhindern können. Die oben an 
gegebene Empfindlichkeit wird nur dann erreicht, wenn Verdunsten 
bis nahe zur Trocknis statthaft ist. Die Grenze sofortiger Reaktion 
liegt bei einer Verdünnung des Uranylacetats im Verhältnis 1 : 150. 
b. Der Niederschlag, welchen Ammoniak in Lösungen von Uranyl- 
salzen hervorbringt, löst sich leicht in einer konzentrierten Auflösung
	        
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