Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

V. Reaktionen. 
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von Ammoniumkarbonat. Bringt man in die ammoniakalische Lösung 
ein Körnchen Thallonitrat, so bedeckt dasselbe sich mit kurzen 
spiessigen Krystallen und verbreitet in gröfserem Abstande um sich 
her klare scharf ausgebildete Rauten (30—70 ¡i) von blafsgelber 
Farbe, mit Winkeln von 80° und 100°, dazwischen Sechsecke mit 
Winkeln von 100° und 130°. Die Krystalle zeigen 
starke positive Doppelbrechung mit Auslöschung in 
der Richtung des gröfsten. Durchmessers. — Diese 
Reaktion verträgt viel weiter gehende Verdünnung 
als die vorhergehende; sie kommt mit genügender 
Deutlichkeit bei SOOOfacher Verdünnung des Uranyl- 
acetats zum Vorschein. Durch Umkrystallisieren 
wird sie in der Regel nicht verbessert, dagegen ist M ®- 77 - Thaiio-uranyi- 
gelindes Erwärmen und schnelles Abkühlen nach 
Zusatz des Reagens zu empfehlen. Als Kontrole kann Färbung mit 
Kaliumferrocyanid und Essigsäure angewendet werden. Die Krystalle 
werden dabei zerstört, an ihre Stelle kommen rotbraune Körner. Hat 
man Ursache, die Anwesenheit von Kupfer vorauszusetzen, so mufs 
Natriumkarbonat statt des Ammoniumkarbonats als Lösungsmittel an 
gewendet werden. Die Reaktion verläuft damit in derselben Weise 
doch fallen die Krystalle kleiner und weniger vollkommen aus. 
60. Chlor. 
a. Fällung als Thallochlorid, T1C1. Grenze; 0,1 ¡ig Chlor. 
b. Fällung als Silberchlorid, AgCl. Grenze: 0,05 ¡ig Chlor- 
c. Fällung als Thallochloroplatinat, Tl 2 PtCl 6 . Grenze: 
0,004 ¡.ig Chlor. 
d. Fällung als Kali umchloroplatinat, K 2 PtCl 6 . Grenze: 
0,7 ¡ig Chlor. 
e. Nachweis von Perchloraten. 
a. Farblose, stark lichtbrechende Würfel (10—15 ¡i), im einzelnen 
beschrieben unter 6, a. Gelingt der Versuch nicht, so kann die 
Empfindlichkeit durch ein wenig Platinisulfat auf das hundertfache 
gesteigert werden (s. 60, c). Bei Anwendung von Bleisalzen (22, a) 
an Stelle von Thallonitrat geht die Grenze auf 0,5 ¡ig Chlor zurück. 
Zudem sind die Würfel des Thallochlorids charakteristischer als die 
Spiefse des Bleichlorids. 
b. Als Lösungsmittel für Silberchlorid benutzt Haushofer Am- 
Behrens, Mikroehem. Analyse. 2. Aufl. 9 
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