Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
moniak, Streng verwendet heifse Salzsäure. Die Anwendung von 
Salzsäure kann für einige Trennungen vorteilhaft sein; im ganzen ist 
Ammoniak vorzuziehen. Ygl. 7, a. 
c. Als Reagens für diese und für die nächstfolgende Reaktion 
dient eine Lösung von Platinisulfat. Sie ist mit Behutsamkeit anzu 
wenden, um das Resultat nicht durch Krystallisation von Platini- 
doppelsulfaten zu trüben. Am besten wird zuerst die Reaktion a 
versucht, und danach, wenn nötig, eine Spur Platinisulfat zugesetzt. 
Die Krystalle, welche bei dieser überaus empfindlichen Reaktion ent 
stehen (6, c) sind noch kleiner, als die Krystalle von Silberchlorid, 
aber dennoch gut ausgebildet. 
d. Als Reagentien dienen Platinisulfat und Kaliumsulfat oder 
Salpeter. Auch hier hat man sich vor einem Ubermafs, zumal von 
Platinisulfat, zu hüten, um nicht dicke bräunliche Prismen von Kalium- 
Platinisulfat zu erhalten. Diese Reaktion bleibt an Empfindlichkeit 
hinter der Reaktion a zurück, dafür werden die grofsen gelben Oktaeder 
von Kaliumchloroplatinat nicht leicht durch andere Krystalle ver 
deckt. Den gröfsten Wert erhält die Reaktion durch die Möglich 
keit, mit ihrer Hilfe die drei Halogene, Chlor, Brom und Jod neben 
einander zu erkennen. 
e. In einer kalt gesättigten Lösung von Kaliumperchlorat 
bringt Rubidiumchlorid sogleich einen krystallinischen Niederschlag 
hervor. In derselben Weise reagiert es gegen freie Perchlorsäure. 
Die rhombischen Täfelchen des Rubidiumperchlorats sind isomorph 
mit dem entsprechenden Permanganat, so dafs letzteres hier als färben 
des Reagens dienen kann. Man setze vor dem Rubidiumchlorid so 
viel Kaliumpermanganat zu, dafs der Probetropfen blass rosenrot 
gefärbt wird, alsdann wird man bei Anwesenheit von Perchlorat stark 
weinrot gefärbte Krystalle erhalten. Wenn die Menge des Perchlorats 
klein ist, so fallen die Krystalle dunkelrot aus, wird alsdann ein 
Tropfen der Probeflüssigkeit und mehr Rubidiumchlorid zugefügt, so 
erhält man blafsrote Krystalle mit dunkelroten Kernen. Ist kein 
Perchlorat zugegen, so schiefsen unter dem Eintrocknen prismatische 
Krystalle von Rubidiumpermanganat an, die auch bei mikroskopischer 
Kleinheit nicht rot, sondern schwarz erscheinen. Sehr geringe Mengen 
von Perchlorat (in Chilesalpeter weniger als 1 Prozent) findet man 
durch vorbereitende wiederholte Fällung warmer Lösungen mit 
Alkohol, wobei das Perchlorat sich in der Mutterlauge anhäuft.
	        
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