Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen 
rotbraun. Für das Gelingen der Reaktion ist es von Wichtigkeit, 
möglichst wenig Salpetersäure in dem Probetropfen zu haben, und 
das Erwärmen nicht weiter zu treiben, als unumgänglich nötig, da 
sonst Thallichlorid gebildet wird, welches in farblosen hexagonalen 
Blättchen krystallisiert. Auch mufs das Quantum Goldchlorid der 
erwarteten Quantität Brom angepafst sein; anderenfalls würde zu viel 
Chloroaurat entstehen. Man kann bis zu einem Gehalt von 0,3 °/ 0 
Kaliumbromid auf sofortige Reaktion rechnen. 
f. Die gelbe Farbe, welche freies Brom auf Stärkekörnern her 
vorbringt, bietet ein bequemes, aber nicht besonders empfindliches 
Mittel zur Auffindung von Brom und von löslichen Bromiden. Man 
setzt dem Probetropfen eine Spur Chlornatrium zu, ferner ein wenig 
Schwefelsäure, einige Stärkekörner (nicht mehr, als an der Spitze 
eines trockenen Platindrahts hängen bleiben) und schliefslich ein 
wenig Kaliumnitrit. Ist weniger als 0,2 °/ 0 Kaliumbromid in Lösung, 
so mufs der Probetropfen mit einem kurzen Objektträger oder mit 
einem kleinen Uhrglase bedeckt werden, da alsdann einige Minuten 
vergehen, bis die Färbung hervortritt, die je nach der Menge des in 
Freiheit gesetzten Broms von blafsgelb bis orange geht. 
62. Jod. 
a. Fällung als Thallojodid, TU. Grenze: 0,17 ug Jod. 
b. Fällung als Silberjodid, AgJ. Grenze: 0,17 /ig Jod. 
c. Fällung als Palladojodid, PdJ 2 . Grenze: 0,1 /ug Jod. 
d. Fällung als Kaliumjodoplatinat, K 0 PtJ c . Grenze: 
0,2 /ig Jod. 
e. Fällung als Merkurijodid, HgJ 2 . Grenze: 0,2 /ig Jod. 
f. Bildung von Jodamylum. Grenze: 0,17 /ig Jod. 
a. b. Thallojodid und Silberjodid zeichnen sich durch gelbe Färbung 
aus, dennoch macht gleichzeitige Fällung die Erkennung von Jod 
neben viel Brom mit Hilfe derselben mifslich. Man kann im Not 
fall Thallobromid mit Wasser, Silberbromid mit Ammoniak ausziehen, 
worin Silberjodid so schwer löslich ist, dafs die Lösung keine er 
kennbaren Krystalle absetzt. Besser thut man, eine der folgenden 
Reaktionen heranzuziehen. 
c. Das Palladojodid tritt als dunkelbrauner flockiger Niederschlag 
auf, in Ammoniak und in Kaliumjodid löslich. Behufs weiterer Fest 
stellung kann derselbe in krystallisierbares Palladammoniumjodid (29, a)
	        
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