Y. Reaktionen.
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Unter günstigen Verhältnissen kann man die Reaktion auf einem ge-
firnifsten Objektträger durchführen. Man setzt Salzsäure zu, löst ein
wenig Kieselsäure in dem Probetropfen und prüft, ohne voll-ständige
Auflösung der Kieselsäure abzuwarten, mit Chlornatrium oder mit
Natriumacetat. Meistens wird man genötigt sein, mit Schwefelsäure
und Kieselsäure aus einem Platinschälchen zu destillieren, um ein
Übermafs störender Salze zu beseitigen. Fluorhaltige Silikate, welche
von Schwefelsäure nicht angegriffen werden (Topas, Pyknit), müssen
durch Schmelzen mit Natriumkarbonat aufgeschlossen werden. Die
Schmelze wird mit verdünnter Schwefelsäure nahezu neutralisiert, mit
Essigsäure angesäuert und in einem Platinlöffel abgedampft. Der
trockene Rückstand wird mit konzentrierter Schwefelsäure befeuchtet,
auf 120° erhitzt, wobei ein zweiter Platinlöffel zum Auffangen des
Destillats dient. Wenn die Destillation umgangen werden kann,
liegt die Grenze der Reaktion bei 0,4 //g Fluor.
b. Die Prüfung mit Bariumsalzen ist bei Anwesenheit von Sulfaten
umständlich, übrigens empfiehlt sie sich durch
Zuverlässigkeit und Empfindlichkeit. Unter
günstigen Verhältnissen liegt die Grenze bei
0,15 ¿<g Fluor. Aus konzentrierten Lösungen
krystallisiert das Bariumfluosilikat in Nadeln
von 12—20 (.i. Wo möglich bringe man den
Probetropfen schliefslich auf einen gewöhn
lichen Objektträger, um ihn, nötigenfalls nach
Zusatz von Wasser, erwärmen zu können. Man
erhält alsdann am Rande des Tropfens Stäbchen
von 40—70 ¿i, deren Form und optische Eigenschaften unter 19, b
beschrieben sind.
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Eig. 78. Bariumfluosilikat.
Vgr. 60.
Übersicht der Reaktionen.
Die Zahlen in der zweiten Spalte entsprechen den Laufnummern der Elemente
im Text. Die Zahlen neben den Formeln geben die Grenzwerte der Reaktionen,
auf das Mikromilligramm (1 /tg — 0,001 milligr.) als Einheit bezogen.
Aluminium
42
Fällung als Caesiumalaun: 0,35, mit NH 4 F: 0,3. ^
Antimon
49
^Fällung mit CsCl: 0,08; mit H 2 C 2 0 4 : 1,0; mit Barium-
tartrat: 1,0; als Natriumantimoniat: 0,5.
Arsen
50,51
Fällung als As. 2 0 3 : 0,14; als NH 4 CaAs0 4 -j- 6H 2 0: 0,035;
als Arsenimolybdat: 0,22.
