Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

190 
II. Teil. Anwendung mikrochemischer Eeaktionen etc. 
zurückgebliebenen Glaspulvers von der des zersetzten Anteils nicht 
merklich verschieden ist. 
116. Untersuchung der Lösung in Salzsäure. 
Man konzentriert auf einem Objektträger, bis sich eine schmale 
Randkruste bildet und läfst erkalten. Liegt ein Bleiglas vor, so 
bilden sich jetzt spiefsige Krystalle von Bleichlorid (22, a). Ein 
Tröpfchen wird auf einen anderen Objektträger gebracht, für be 
stätigende Prüfung mit Jodid (22, b). Ist der Haupttropfen trübe, 
so wird er auf dem Objektträger abgedampft und der Rückstand 
vorsichtig mit sehr verdünnter Salzsäure erwärmt, wonach es meistens 
gelingt, klare Lösung abzuziehen. In einem Teil der klaren Lösung 
wird Calcium mittelst Natriumsulfat nachgewiesen (21, a). Fällt 
zwischen den in grofser Zahl auftretenden Gipskrystallen ein weifses 
Pulver aus, so kann dasselbe Bleisulfat oder Bariumsulfat sein. 
Um darin nach Barium zu suchen, zieht man die Flüssigkeit ab und 
entfernt aus dem Niederschlage das Bleisulfat durch Natriumhydroxyd. 
Die abgezogene Flüssigkeit teilt man, wenn man nicht vorzieht, für 
die Untersuchung auf Zink (13, a oder c) eine besondere Probe des 
Glaspulvers (0,1 gr.) der Behandlung mit Salzsäure und der Sub 
limation (71) zu unterwerfen. Man sucht alsdann mit Cäsiumchlorid 
nach Aluminium (42, a) und schliefslich in demselben Tropfen nach 
Magnesium (8, a), welches in Glas selten und nur in kleiner Menge 
angetroffen wird. Den Rest der Lösung in verdünnter Salzsäure 
benutzt man zur Prüfung auf Bor und Phosphor. Borsäure und 
Borate kommen hauptsächlich für die Herstellung leicht schmelz 
barer bleihaltiger Glasuren und Schmelzfarben, und mit ziemlich 
hohem Prozentsatz für Eisenemaille in Anwendung. Da alle diese 
Gläser von Salzsäure stark angegriffen werden, ist es ausreichend, 
ein Tröpfchen der Lösung auf ein Streifchen Curcumapapier zu 
bringen und durch Umlegen um ein mit heifsem Wasser gefülltes 
Reagensrohr zu trocknen. Ist Borsäure zugegen, so entsteht ein 
rotbrauner Fleck (am besten auf der Rückseite sichtbar), der durch 
Befeuchten mit Ammoniak schwarzgrün wird. Phosphorsäure wird 
mit Salpetersäure und Ammoniummolybdat nachgewiesen (52, b). In 
Glas kommt sie niemals in kleiner Menge vor; man braucht deshalb 
keinen grofsen Probetropfen zu nehmen, hat sich im Gegenteil vor 
Ubermafs von Substanz zu hüten.
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.