192 II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc.
konzentrierter Salzsäure zu befeuchten und nach gelindem Erwärmen
mit Wasser auszuziehen. Einen kleinen Teil der Schmelze untersucht
man gesondert auf Fluor nach 62. Da vorausgesetzt werden darf,
dafs Bor, Phosphor und die Leichtmetalle bereits gefunden sind, so
gestaltet sich die weitere Untersuchung recht einfach. Nachdem der
gröfste Teil der freien Salzsäure durch Erhitzen ausgetrieben ist,
wird ein Ubermafs von Ammoniak und gelbem Schwefelammonium
zugesetzt. Zinn und Antimon können aus dem Filtrat durch Essig
säure abgeschieden werden. Beigemengter Schwefel wird durch Er
hitzen beseitigt, die zurückbleibenden Sulfide in Salpetersalzsäure ge
löst und Zinn und Antimon mit Caesiumchlorid gesucht (35, a; 49, a).
Aus dem Niederschlage von Sulfiden und Oxyden bringt verdünnte
Salzsäure in Lösung: Al, Cr, U, Fe, Mn, Zn. Nach dem Abdampfen
können Zink und Uran durch eine Lösung von Ammoniumkarbonat
ausgezogen und nötigenfalls mit Ammoniak von einander getrennt
werden. (Nachweis 13, a, 59, b). Mang an wird durch oxydierendes
Schmelzen mit Natriumkarbonat erkannt (10, c), Chrom wird in der
selben Weise behandelt und als Bleichromat nachgewiesen (44, b),
Eisen mit Kaliumferrocyanid, Aluminium nach 42, a.
d. Die zurückgebliebenen Sulfide werden durch Erwärmen mit
Salpetersäure zersetzt. Die Lösung kann enthalten: Blei, Kobalt,
Nickel, Kupfer und Wismut. Das meist stark vorherrschende Blei
kann grofsenteils durch Konzentrieren und Zufügen von konzentrierter
Salpetersäure als Nitrat abgeschieden werden (22, Schlufs), Wismut
wird mit dem Rest von Blei durch Ammoniak als Hydroxyd nieder
geschlagen und als Doppelsulfat nachgewiesen (48, c). Die drei in
Ammoniak gelösten Metalle (Co, Ni, Cu) sind am leichtesten in der
Weise zu trennen, dafs man zunächst mit Hilfe von Wasserstoff
peroxyd Kobalt niederschlägt (11, d), sodann aus der mit Schwefel
säure angesäuerten Lösung durch blankes Eisen metallisches Kupfer
fällt und schliefslich in der kupferfreien Lösung Nickel nach 12, a
aufsucht.
e. Edelmetalle auf nassem Wege in farbigem Glas zu suchen ist
nicht anzuraten. Schneller und sicherer kommt man zum Ziel durch
Schmelzen einer besonderen Probe mit Natriumkarbonat, Borax und
metallischem Blei'. Man nehme gleiche Volumina Glaspulver, Natrium
karbonat und Borax und verfahre übrigens nach 88. Das Schmelzen
geht schnell von statten und auch das Abtreiben ist leichter und