Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

192 II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc. 
konzentrierter Salzsäure zu befeuchten und nach gelindem Erwärmen 
mit Wasser auszuziehen. Einen kleinen Teil der Schmelze untersucht 
man gesondert auf Fluor nach 62. Da vorausgesetzt werden darf, 
dafs Bor, Phosphor und die Leichtmetalle bereits gefunden sind, so 
gestaltet sich die weitere Untersuchung recht einfach. Nachdem der 
gröfste Teil der freien Salzsäure durch Erhitzen ausgetrieben ist, 
wird ein Ubermafs von Ammoniak und gelbem Schwefelammonium 
zugesetzt. Zinn und Antimon können aus dem Filtrat durch Essig 
säure abgeschieden werden. Beigemengter Schwefel wird durch Er 
hitzen beseitigt, die zurückbleibenden Sulfide in Salpetersalzsäure ge 
löst und Zinn und Antimon mit Caesiumchlorid gesucht (35, a; 49, a). 
Aus dem Niederschlage von Sulfiden und Oxyden bringt verdünnte 
Salzsäure in Lösung: Al, Cr, U, Fe, Mn, Zn. Nach dem Abdampfen 
können Zink und Uran durch eine Lösung von Ammoniumkarbonat 
ausgezogen und nötigenfalls mit Ammoniak von einander getrennt 
werden. (Nachweis 13, a, 59, b). Mang an wird durch oxydierendes 
Schmelzen mit Natriumkarbonat erkannt (10, c), Chrom wird in der 
selben Weise behandelt und als Bleichromat nachgewiesen (44, b), 
Eisen mit Kaliumferrocyanid, Aluminium nach 42, a. 
d. Die zurückgebliebenen Sulfide werden durch Erwärmen mit 
Salpetersäure zersetzt. Die Lösung kann enthalten: Blei, Kobalt, 
Nickel, Kupfer und Wismut. Das meist stark vorherrschende Blei 
kann grofsenteils durch Konzentrieren und Zufügen von konzentrierter 
Salpetersäure als Nitrat abgeschieden werden (22, Schlufs), Wismut 
wird mit dem Rest von Blei durch Ammoniak als Hydroxyd nieder 
geschlagen und als Doppelsulfat nachgewiesen (48, c). Die drei in 
Ammoniak gelösten Metalle (Co, Ni, Cu) sind am leichtesten in der 
Weise zu trennen, dafs man zunächst mit Hilfe von Wasserstoff 
peroxyd Kobalt niederschlägt (11, d), sodann aus der mit Schwefel 
säure angesäuerten Lösung durch blankes Eisen metallisches Kupfer 
fällt und schliefslich in der kupferfreien Lösung Nickel nach 12, a 
aufsucht. 
e. Edelmetalle auf nassem Wege in farbigem Glas zu suchen ist 
nicht anzuraten. Schneller und sicherer kommt man zum Ziel durch 
Schmelzen einer besonderen Probe mit Natriumkarbonat, Borax und 
metallischem Blei'. Man nehme gleiche Volumina Glaspulver, Natrium 
karbonat und Borax und verfahre übrigens nach 88. Das Schmelzen 
geht schnell von statten und auch das Abtreiben ist leichter und
	        
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