Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

VI. Untersuchung von Legierungen. 
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Graphit lichtgraue Farbe und halbmetallischen Glanz. Von Ferro- 
silicium ist er leicht durch Anstechen mit einer Nadel zu unterscheiden. 
c. Auf pulverförmige Proben (zerriebene harte Carbide, feine 
Feilspäne von Stahl und Stabeisen) kann Verbrennung mit Salpeter 
(40, a) angewendet werden. Man achte darauf, die Hitze nicht höher 
zu treiben, wenn Funken auftreten, und höre mit Erhitzen auf, wenn 
das Funkensprühen nachläfst. Durch diese Vorsichtsmafsregeln sucht 
man die Bildung von Kaliumoxyd möglichst zu beschränken. Kalium 
nitrit entsteht unter allen Umständen in grofser Menge. Aus diesem 
Grunde ist man für den Nachweis der Kohlensäure auf Strontium 
oder Calciumsalze angewiesen. Oft läfst die Fällung bei gewöhn 
licher Temperatur auf sich warten. Es ist dann ratsam, gelinde zu 
erwärmen. Alsdann erscheint das Strontiumkarbonat in Gestalt kleiner 
Linsen und Stäbchen (20 /u), das Calciumkarbonat nach wie vor in 
Rhomboedern (6—12 /li). Durch vergleichende Versuche mit Proben 
von bekanntem KolilenstofFgehalt kann man mit diesem Verfahren 
zu einer Schätzung des KohlenstofFgehalts gelangen, deren Fehler 
grenze unterhalb 1 °/ 0 C. mit einiger Übung auf 0,1 °/ 0 gebracht 
werden kann. Zwischen 3 und 6°/ 0 C. mufs man sich mit Schätzung 
auf 0,5 °/ 0 zufrieden geben. 
124. Silicium im Eisen. 
a. Silicium kann von Eisen durch Sublimation mit Ammonium 
fluorid getrennt werden. Die Lösung in Salpetersäure wird im Platin 
löffel mit Schwefelsäure erwärmt, bis der Rückstand nahezu trocken 
ist; hierauf wird Ammoniumfluorid und ein kleiner Tropfen Wasser 
zugefügt. Ein zweiter Platinlöffel dient während der Sublimation 
als Deckel; er wird mit einem Wassertropfen gekühlt. Das Sublimat 
wird mit Natriumchlorid (39, a) auf einem gefirnifsten Objektträger 
geprüft. 
b. Will man, um die Sublimation zu umgehen, die sehr empfind 
liche Reaktion mit Ammoniummolybdat und Rubidiumchlorid (39, b) 
anwenden, so bedarf es grofser Vorsicht, um Irrtümer zu vermeiden. 
Man löse in Salpetersäure und versetze die Lösung mit Ammonium 
molybdat und ein wenig Ammoniumkarbonat. Hierauf erwärme man 
ein wenig, um zu ermitteln, ob Phosphorsäure zugegen ist (52, b). 
Ist dies der Fall, so hat man einige Minuten zu warten, bevor man 
die geklärte Lösung in die nächste Ecke des Objektträgers abzieht,
	        
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