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II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc.
um sie hier mit einigen Tropfen Wasser und einem Tropfen Salpeter
säure zum Sieden zu erhitzen. Ist viel Silicium zugegen, so werden
sich jetzt gelbe Körner von Ammonium - Silicomolybdat ausscheiden;
geschieht dies nicht, so wird Rubidiumchlorid zugesetzt. Ein Über-
mafs von Rubidiumchlorid bewirkt das Auskrystallisieren orange
farbener Prismen eines Doppelchlorids von Eisen und Rubidium,
welches sich auf Zusatz von Wasser leicht löst.
125. Phosphor im Eisen.
Die Prüfung auf Phosphor wird am besten in saurer Lösung 1 )
mit Ammoniummolybdat ausgeführt (52, b, 124, b), bei gewöhnlicher
Temperatur oder mit Nachhilfe durch gelindes Erwärmen. Es kann
durch die Anwesenheit von Wolfram oder Molybdän eine Verwickelung
entstehen, da in diesem Fall in sauren Lösungen Niederschläge von
Phosphowolframiaten oder Phosphomolybdaten entstehen, wenn
Kalium- oder Ammoniumsalze in dieselben gelangen.
126. Schwefel im Eisen.
Es ist nicht leicht, allen Schwefel zu Schwefelsäure zu oxydieren.
Sogar mit Salpetersalzsäure kann Entweichen von Schwefelwasserstoff
statthaben. Das sicherste Oxydations- und Lösungsmittel ist wohl
eine gesättigte Lösung von Brom in Salzsäure. Die Lösung wird
zweimal mit Salpetersäure abgedampft, der Rückstand mit einem
Tropfen Wasser und ein wenig Calciumacetat verrührt, getrocknet
und bis zur Zersetzung des basischen Ferrinitrats erhitzt. Die Kruste
von Eisenoxyd wird mit heifsem Wasser ausgezogen und die klare
Lösung in der nächsten Ecke des Objektträgers bis zur Ausscheidung
von Gipskrystallen (54, a) konzentriert. Handelt es sich um sehr
kleine Mengen von Schwefel, so wird die saure Lösung abgedampft,
ein Tropfen Wasser und ein Übermafs von Ammoniak zugesetzt, und
nach kurzem Erhitzen in die nächste Ecke abgezogen. Die am-
moniakalische Lösung wird mit einer Spur Natriumkarbonat abgedampft,
der Rückstand bis zur Verflüchtigung der Ammoniumsalze erhitzt
und hiernach mit verdünnter Essigsäure und Calciumacetat (54, a)
1) Spuren von Phosphor können sich als Phosphorwasserstoff der Unter
suchung entziehen. Sie werden gefunden, wenn die Oxydation durch Schmelzen
mit Salpeter oder mit Natriumsuperoxyd bewerkstelligt wird.