Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc. 
um sie hier mit einigen Tropfen Wasser und einem Tropfen Salpeter 
säure zum Sieden zu erhitzen. Ist viel Silicium zugegen, so werden 
sich jetzt gelbe Körner von Ammonium - Silicomolybdat ausscheiden; 
geschieht dies nicht, so wird Rubidiumchlorid zugesetzt. Ein Über- 
mafs von Rubidiumchlorid bewirkt das Auskrystallisieren orange 
farbener Prismen eines Doppelchlorids von Eisen und Rubidium, 
welches sich auf Zusatz von Wasser leicht löst. 
125. Phosphor im Eisen. 
Die Prüfung auf Phosphor wird am besten in saurer Lösung 1 ) 
mit Ammoniummolybdat ausgeführt (52, b, 124, b), bei gewöhnlicher 
Temperatur oder mit Nachhilfe durch gelindes Erwärmen. Es kann 
durch die Anwesenheit von Wolfram oder Molybdän eine Verwickelung 
entstehen, da in diesem Fall in sauren Lösungen Niederschläge von 
Phosphowolframiaten oder Phosphomolybdaten entstehen, wenn 
Kalium- oder Ammoniumsalze in dieselben gelangen. 
126. Schwefel im Eisen. 
Es ist nicht leicht, allen Schwefel zu Schwefelsäure zu oxydieren. 
Sogar mit Salpetersalzsäure kann Entweichen von Schwefelwasserstoff 
statthaben. Das sicherste Oxydations- und Lösungsmittel ist wohl 
eine gesättigte Lösung von Brom in Salzsäure. Die Lösung wird 
zweimal mit Salpetersäure abgedampft, der Rückstand mit einem 
Tropfen Wasser und ein wenig Calciumacetat verrührt, getrocknet 
und bis zur Zersetzung des basischen Ferrinitrats erhitzt. Die Kruste 
von Eisenoxyd wird mit heifsem Wasser ausgezogen und die klare 
Lösung in der nächsten Ecke des Objektträgers bis zur Ausscheidung 
von Gipskrystallen (54, a) konzentriert. Handelt es sich um sehr 
kleine Mengen von Schwefel, so wird die saure Lösung abgedampft, 
ein Tropfen Wasser und ein Übermafs von Ammoniak zugesetzt, und 
nach kurzem Erhitzen in die nächste Ecke abgezogen. Die am- 
moniakalische Lösung wird mit einer Spur Natriumkarbonat abgedampft, 
der Rückstand bis zur Verflüchtigung der Ammoniumsalze erhitzt 
und hiernach mit verdünnter Essigsäure und Calciumacetat (54, a) 
1) Spuren von Phosphor können sich als Phosphorwasserstoff der Unter 
suchung entziehen. Sie werden gefunden, wenn die Oxydation durch Schmelzen 
mit Salpeter oder mit Natriumsuperoxyd bewerkstelligt wird.
	        
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