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II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc.
Für die Untersuchung von Chromstahl und von armem Ferrochrom
(bis zu 20°/ 0 Cr.) bietet der nasse Weg Vorteile.
a. Das Metall wird gestampft, das Pulver soweit thunlich mit
Salpetersäure oxydiert, getrocknet und am Platindraht mit Salpeter
und Natriumkarbonat geschmolzen, wobei Ubermafs von Reagentien
zu vermeiden ist. Die gesinterte Masse wird mit Wasser ausgezogen,
die klare Lösung konzentriert, mit Essigsäure angesäuert und mit
Silbernitrat geprüft (44, a). Ist die Probe sehr klein, wie bei
fraktionierter Analyse von Schliffen, so wird mit der Essigsäure ein
wenig Schwefelsäure zugesetzt. Alsdann entstehen grofse rhombische
Krystalle von Silbersulfat, welche durch Chromat licht orange bis
feuerrot gefärbt sind, je nach dem Verhältnis der isomorphen Ver
bindungen Ag 2 S0 4 und Ag 2 Cr0 4 .
b. Als Auflösungsmittel dient Salpetersäure. Die Lösung wird
mit einem kleinen Zusatz von Kaliumchlorat zum Sieden erhitzt, und
dieses, unter jeweiligem Zusatz von Kaliumchlorat und verdünnter
Salpetersäure, fortgesetzt bis die Farbe der Lösung in ein reines Orange
übergegangen ist. Hiernach setze man ein wenig Bleiacetat zu, ver
dünne mit Wasser und erwärme, um Bleinitrat und
Bleichlorid zu lösen. Das Bleichromat setzt sich als
feines gelbes Pulver ab, welches recht gut am Glase
haftet. Man wäscht es zweimal mit heifsem Wasser
und kann es alsdann als basisches Chromat krystalli-
sieren lassen, indem man ein Körnchen Kaliumhydroxyd
auf den feuchten gelben Überzug bringt. Ein Teil des
Chromats wird aufgelöst; die Krystallbildung erfolgt
da, wo die gesättigte Lösung auf Körner von unver
ändertem Chromat stöfst. Hat man zuviel Alkali zugesetzt, so kann
die Krystallisation des basischen Chromats durch ein Körnchen Am
moniumkarbonat hervorgerufen werden. Die Krystalle sind kurze
ausgefranste Stäbchen, zu Bündeln und Garben (40—80 /ii) gruppiert.
Ihre Farbe wechselt von hellem Orangerot bis Ziegelrot.
129. Wolfram im Eisen.
Wolfram wird durch Salpetersäure zu Wolframsäure oxydiert,
jedoch ist die Wirkung des Lösungsmittels recht langsam. Wenn
gleich viel weniger widerstandsfähig als Ferrochrom, kann Ferro-
wolfram doch in Königswasser Atzungen von 0,5 mm Tiefe liefern.
Fig. 90. Basisches
Bleichromat.
Vgr. 90.