Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc. 
Für die Untersuchung von Chromstahl und von armem Ferrochrom 
(bis zu 20°/ 0 Cr.) bietet der nasse Weg Vorteile. 
a. Das Metall wird gestampft, das Pulver soweit thunlich mit 
Salpetersäure oxydiert, getrocknet und am Platindraht mit Salpeter 
und Natriumkarbonat geschmolzen, wobei Ubermafs von Reagentien 
zu vermeiden ist. Die gesinterte Masse wird mit Wasser ausgezogen, 
die klare Lösung konzentriert, mit Essigsäure angesäuert und mit 
Silbernitrat geprüft (44, a). Ist die Probe sehr klein, wie bei 
fraktionierter Analyse von Schliffen, so wird mit der Essigsäure ein 
wenig Schwefelsäure zugesetzt. Alsdann entstehen grofse rhombische 
Krystalle von Silbersulfat, welche durch Chromat licht orange bis 
feuerrot gefärbt sind, je nach dem Verhältnis der isomorphen Ver 
bindungen Ag 2 S0 4 und Ag 2 Cr0 4 . 
b. Als Auflösungsmittel dient Salpetersäure. Die Lösung wird 
mit einem kleinen Zusatz von Kaliumchlorat zum Sieden erhitzt, und 
dieses, unter jeweiligem Zusatz von Kaliumchlorat und verdünnter 
Salpetersäure, fortgesetzt bis die Farbe der Lösung in ein reines Orange 
übergegangen ist. Hiernach setze man ein wenig Bleiacetat zu, ver 
dünne mit Wasser und erwärme, um Bleinitrat und 
Bleichlorid zu lösen. Das Bleichromat setzt sich als 
feines gelbes Pulver ab, welches recht gut am Glase 
haftet. Man wäscht es zweimal mit heifsem Wasser 
und kann es alsdann als basisches Chromat krystalli- 
sieren lassen, indem man ein Körnchen Kaliumhydroxyd 
auf den feuchten gelben Überzug bringt. Ein Teil des 
Chromats wird aufgelöst; die Krystallbildung erfolgt 
da, wo die gesättigte Lösung auf Körner von unver 
ändertem Chromat stöfst. Hat man zuviel Alkali zugesetzt, so kann 
die Krystallisation des basischen Chromats durch ein Körnchen Am 
moniumkarbonat hervorgerufen werden. Die Krystalle sind kurze 
ausgefranste Stäbchen, zu Bündeln und Garben (40—80 /ii) gruppiert. 
Ihre Farbe wechselt von hellem Orangerot bis Ziegelrot. 
129. Wolfram im Eisen. 
Wolfram wird durch Salpetersäure zu Wolframsäure oxydiert, 
jedoch ist die Wirkung des Lösungsmittels recht langsam. Wenn 
gleich viel weniger widerstandsfähig als Ferrochrom, kann Ferro- 
wolfram doch in Königswasser Atzungen von 0,5 mm Tiefe liefern. 
Fig. 90. Basisches 
Bleichromat. 
Vgr. 90.
	        
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