Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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II. Teil. Anwendung mikrochemischer Reaktionen etc. 
kann in dieser Lösung stets mit Caesiumchlorid (35, a) nachgewiesen 
werden, und irgend erhebliche Beimischungen von Antimon werden 
durch dasselbe Reagens angezeigt (49, a). Legierungen von Blei und 
Zinn mit kleinen Mengen von Antimon und Kupfer erfordern eine 
andere Behandlung. Die Lösung in Salpetersäure wird bis zum Ein 
trocknen abgedampft. Durch Erwärmen mit Wasser werden Nitrate 
von Blei und Kupfer ausgezogen, während Metazinnsäure, Antimon 
oxyd, Antimoniate und basische Nitrate von Kupfer und Wismut 
Zurückbleiben. Die Lösung dieses Rückstandes in Salzsäure kann 
nach 35, a auf Zinn untersucht werden. Nachdem dies geschehen 
ist, erwärmt man gelinde auf blankem Zinn und erhält einen schwarzen 
oder rötlichen Überzug von metallischem Antimon, Kupfer und Wis 
mut. Die weitere Scheidung soll unter 150, d besprochen werden. 
d. Arsen kann in Blei durch Auflösen in Salpetersäure, Er 
wärmen mit Kaliumchlorat und Fällen der Arsensäure mit Ammonium- 
molybdat nachgewiesen werden (51, b). Den gelben Niederschlag 
kann man nach dem Auswaschen in Ammoniak lösen und die Lösung 
mit Zinkacetat prüfen. Die Reaktion mit Calciumacetat (51, a) 
wird durch den reichlichen Niederschlag von Calciummolybdat un 
sicher gemacht. 
Legierungen von Zinn und Arsen sind weniger leicht zu unter 
suchen. Mit Salpetersäure und Kaliumchlorat erhält man einen 
weifsen Niederschlag, welcher aus Metazinnsäure und Stanniarseniat 
(Sn 2 As 2 0 9 + 10H 2 O) besteht. Stanniarseniat ist in Salpetersäure fast 
unlöslich; durch Erwärmen mit verdünnter Salpetersäure und Am- 
moniummolybdat wird es allmählich zersetzt. Nach Glühen mit 
Natriumkarbonat und Ausziehen mit Wasser bleibt ein grofser Teil 
des Zinndioxyds ungelöst. In der Lösung kann man die Arsensäure 
mit Salpetersäure und Ammoniummolybdat suchen, doch wird der 
Erfolg meistens zu wünschen übrig lassen. Besseren Erfolg hat man 
mit dem folgenden Verfahren. Der weifse Niederschlag wird ge 
trocknet, mit Salpetersäure befeuchtet und nochmals getrocknet, um 
Spuren von Stannichlorid zu beseitigen. Durch Kochen mit einer 
Lösung von Natriumkarbonat wird Natriumarseniat mit wenig Natrium 
stannat ausgezogen. Das letztere wird durch Erwärmen mit Am 
moniumchlorid unter Fällung von Zinndioxyd zersetzt. Die klare 
Lösung kann alsdann mit Ammoniak und Zinkacetat auf Arsensäure 
untersucht werden. Das Ammonium - Zinkarseniat zeigt dieselben
	        
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