Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

VI. Untersuchung von Legierungen. 
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Formen wie die entsprechende Calciumverbindung, welche in diesem 
Fall nicht zur Verfügung steht, wegen der Anwesenheit einer grofsen 
Menge von löslichem Karbonat. Übrigens ist die Reaktion mit Zink 
acetat eben so beweisend für die Anwesenheit von Arsensäure wie 
die Reaktion mit einem Calciumsalz. Ist sehr wenig Arsen zugegen, 
so kann ein grofser Teil des Zinns aus der Legierung entfernt werden 
durch Behandlung mit rauchender Salzsäure, welcher man von Zeit 
zu Zeit einen Tropfen Salpetersäure zusetzt. Durch schliefsliches Er 
hitzen kann jeder Verlust verhütet werden, indem hierbei alles Arsen, 
welches etwa in Lösung gelangt ist, reduziert wird. 
149. Abklatschmetalle. 
Die Legierungen von Rose und Newton sind aus Zinn, Blei und 
Wismut zusammengesetzt; Woods und Lipowitz’s Legierungen ent 
halten aufserdem Cadmium. 
Zunächst kann man versuchen durch Schmelzungsproben einen 
Anhalt zu gewinnen. Man erhitze auf einem Stück Eisenblech Schnitzel 
von Klempnerlot und von der fraglichen Legierung; die letztere wird 
vor dem Zinnlot schmelzen, wenn sie Wismut enthält. Sodann er 
hitze man die Legierung in Wasser, mit einem Tropfen Salzsäure, 
schmilzt sie nicht, ehe das Wasser zum Sieden kommt, so wird die 
Anwesenheit von Cadmium sehr unwahrscheinlich. Behufs vollständiger 
Untersuchung wird eine Probe in Salpetersäure gelöst, die Lösung 
bis zum Eintrocknen abgedampft, der Rückstand mit einem grofsen 
Tropfen Wasser erwärmt und die Lösung abgezogen. Sie enthält 
Blei, Cadmium und eine Spur Wismut. Der Rückstand wird mit 
Salpetersäure ausgezogen; in der erhaltenen Lösung ist, nach Ent 
fernung der überschüssigen Säure, mit Kaliumbioxalat oder Kalium 
sulfat das Wismut nachzuweisen (48, a, c). Was ungelöst blieb, 
wird mit Salzsäure in Lösung gebracht und mit Caesiumchlorid auf 
Zinn geprüft (35, a). In der zuerst abgezogenen Lösung, welche 
das Blei und Cadmium enthalten mufs, wird Blei durch Krystallisation 
als Bleinitrat oder durch Zusatz von sehr wenig Kaliumjodid ge 
funden (22, b), alsdann wird die Lösung mit Schwefelsäure abge 
dampft, das Cadmiumsulfat mit Wasser ausgezogen und durch 
Zusatz von Kaliumoxalat (14, b) nachgewiesen. Hat der Nieder 
schlag von Cadmiumoxalat ein verdächtiges feinkrystallinisches An 
sehen, so weist dies auf Zink; man erhitzt ihn alsdann mit Schwefel
	        
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