Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

II. Ziel und Methode der mikrochemischen Analyse. 
9 
des Chloroplatinats, zurückzuweisen, weil die Krystallbildung nur in 
einem Exsiccator vor sich geht. Ebenso ist die Fällung von Zirkonium 
mittelst Kaliumsulfat auszuschliefsen, weil dieselbe erst nach Ablauf 
einer halben Stunde sichtbar wird. Noch minder eignet sich die alte, 
von Haushofer aufs neue empfohlene Methode der Scheidung von 
Nickel und Kobalt mittelst Oxalsäure und Ammoniak für mikro 
chemische Arbeiten. Sie hat den Fehler, dafs die Reaktion sich bis 
weilen einen halben Tag hinzieht. 
Filtration kommt nur ausnahmsweise in Anwendung, wo man 
ohne dieselbe auf wertvolle Reaktionen würde verzichten müssen, 
die nicht anders als in vollkommen klaren Lösungen auszuführen 
sind. Hier zeigt sich die Anwendung schwerlöslicher und zugleich 
gut krystallisierender Verbindungen von der vorteilhaftesten Seite. 
Soll man nach dem gebräuchlichen Verfahren Calcium und Magnesium 
neben Aluminium nachweisen, so mufs man damit anfangen, das 
Aluminium mit Schwefelammonium oder mit Ammoniak zu fällen, 
hiernach mufs das Calcium mittelst Ammoniumoxalat abgeschieden 
und zuletzt das Magnesium durch Natriumphosphat aus ammonia- 
kalischer Lösung gefällt werden. Bei diesem Verfahren ist man ge 
nötigt, zweimal zu filtrieren, man hat inzwischen recht lange auf die 
vollständige Fällung des Calciumoxalats zu warten, und noch länger 
auf die Ausscheidung kleiner Mengen von Magnesium. Man kann 
nicht wohl anders zu Werke gehen, weil die Trübung der Flüssig 
keit durch das ausgescbiedene Aluminiumhydroxyd und Calcium 
phosphat die Wahrnehmung mikrokrystallinischer Niederschläge un 
möglich machen würde. Bei Anwendung mikrochemischer Reaktionen 
geht man in ganz anderer Weise vor. Auf Zusatz von Schwefel 
säure zu der Lösung der drei Metalle scheidet sich das Calciumsulfat 
CaS0 4 2H 2 0 in nadelförmigen Kryställchen ab; nach Zusatz von 
Caesiumsulfat liefert derselbe Tropfen grofse Krystalle von Caesium 
alaun; endlich fügt man ein wenig Chlorammonium nebst einem 
Ubermafs von Ammoniak zu und bewerkstelligt in der trüben Flüssig 
keit durch Zusatz von Natriumphosphat die Fällung des Magnesiums. 
Das Ammonium-Magnesiumphosphat scheidet sich aus warmen Lösungen 
in gut entwickelten Krystallen ab, die auch bei grofser Kleinheit noch 
so charakteristisch gestaltet sind, dafs nur ein grofses Ubermafs 
von Calcium und Aluminium sie der Wahrnehmung würde entziehen 
können.
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.