II. Ziel und Methode der mikrochemischen Analyse.
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des Chloroplatinats, zurückzuweisen, weil die Krystallbildung nur in
einem Exsiccator vor sich geht. Ebenso ist die Fällung von Zirkonium
mittelst Kaliumsulfat auszuschliefsen, weil dieselbe erst nach Ablauf
einer halben Stunde sichtbar wird. Noch minder eignet sich die alte,
von Haushofer aufs neue empfohlene Methode der Scheidung von
Nickel und Kobalt mittelst Oxalsäure und Ammoniak für mikro
chemische Arbeiten. Sie hat den Fehler, dafs die Reaktion sich bis
weilen einen halben Tag hinzieht.
Filtration kommt nur ausnahmsweise in Anwendung, wo man
ohne dieselbe auf wertvolle Reaktionen würde verzichten müssen,
die nicht anders als in vollkommen klaren Lösungen auszuführen
sind. Hier zeigt sich die Anwendung schwerlöslicher und zugleich
gut krystallisierender Verbindungen von der vorteilhaftesten Seite.
Soll man nach dem gebräuchlichen Verfahren Calcium und Magnesium
neben Aluminium nachweisen, so mufs man damit anfangen, das
Aluminium mit Schwefelammonium oder mit Ammoniak zu fällen,
hiernach mufs das Calcium mittelst Ammoniumoxalat abgeschieden
und zuletzt das Magnesium durch Natriumphosphat aus ammonia-
kalischer Lösung gefällt werden. Bei diesem Verfahren ist man ge
nötigt, zweimal zu filtrieren, man hat inzwischen recht lange auf die
vollständige Fällung des Calciumoxalats zu warten, und noch länger
auf die Ausscheidung kleiner Mengen von Magnesium. Man kann
nicht wohl anders zu Werke gehen, weil die Trübung der Flüssig
keit durch das ausgescbiedene Aluminiumhydroxyd und Calcium
phosphat die Wahrnehmung mikrokrystallinischer Niederschläge un
möglich machen würde. Bei Anwendung mikrochemischer Reaktionen
geht man in ganz anderer Weise vor. Auf Zusatz von Schwefel
säure zu der Lösung der drei Metalle scheidet sich das Calciumsulfat
CaS0 4 2H 2 0 in nadelförmigen Kryställchen ab; nach Zusatz von
Caesiumsulfat liefert derselbe Tropfen grofse Krystalle von Caesium
alaun; endlich fügt man ein wenig Chlorammonium nebst einem
Ubermafs von Ammoniak zu und bewerkstelligt in der trüben Flüssig
keit durch Zusatz von Natriumphosphat die Fällung des Magnesiums.
Das Ammonium-Magnesiumphosphat scheidet sich aus warmen Lösungen
in gut entwickelten Krystallen ab, die auch bei grofser Kleinheit noch
so charakteristisch gestaltet sind, dafs nur ein grofses Ubermafs
von Calcium und Aluminium sie der Wahrnehmung würde entziehen
können.