Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
Brechungsexponent sich wenig von dem der Mutterlauge entfernt. Sie 
werden durch schiefe Beleuchtung sichtbar gemacht und noch sicherer 
durch Trocknen und Zufügen von Benzen an Stelle von Wasser, 
wobei die rötliche Färbung dickerer Täfelchen verschwindet. Dasselbe 
Mittel findet Anwendung für die noch blässeren Kryställchen des Kalium- 
fluosilikats. — Diese Reaktion wird nicht durch Platinichlorid ver 
hindert, und durch Ammoniumsalze nur in geringem Mafse beeinträchtigt. 
d. Die Angabe von Heintz 1 ), dafs Wismutsulfat mit Natrium 
sulfat kein krystallisierendes Doppelsalz gebe, ist nicht ganz richtig. 
Allerdings ist der Niederschlag, welchen man bei Anwendung kon 
zentrierter Lösungen erhält, scheinbar amorph, aber aus minder kon 
zentrierten und mit Salpetersäure versetzten Lösungen scheidet das 
Doppelsalz sich in deutlichen mikroskopischen Krystallen ab. Die 
Fällung erfolgt am schnellsten aus schwefelsaurer Lösung. Salpeter 
säure verzögert dieselbe und kann verdünnte Lösungen einige Zeit 
ganz klar halten. Solche Lösungen trüben sich bei gelindem Er 
wärmen durch schnelle Abscheidung scharf ausgebildeter farbloser 
Stäbchen. Die gröfsten Querschnitte messen 16 /.i , sie sind sechsseitig 
und isotrop; die gröfsten Längsschnitte messen 80 sie zeigen gerade 
Auslöschung. Diese Reaktion kann, wie die vorhergehende, benutzt 
werden, um Kalium und Natrium in demselben Tropfen aufzufinden. 
Um mit kleinen Quantitäten der Alkalisalze eine deutliche Reaktion 
zu erzielen, kann man in folgender Weise zu Werke gehen. Einige 
Milligramme basisches Wismutnitrat werden in einem Tröpfchen 
Schwefelsäure und etwa dreimal so viel Salpetersäure gelöst, ein 
millimetergrofses Tröpfchen Glycerin wird in der Lösung verrührt 
und dabei diese zu einer Schicht von etwa 0,3 mm Dicke ausgebreitet. 
Etwa zwei Minuten nachdem das zu untersuchende Salz als festes 
oder breiiges Sulfat zugefügt ist, erwärmt man auf 50 — 60° und 
läfst ebenso lange abkühlen. Man findet alsdann die Kryställchen 
des Natriumdoppelsalzes ziemlich vollständig ausgebildet, auf einem 
kleinen Raume um die mit dem Platindraht angestochene Stelle an 
gehäuft. Die Scheibchen des Kaliumdoppelsalzes entwickeln sich 
langsamer und verbreiten sich über einen gröfseren Umkreis. Ein 
nahezu unsichtbares Körnchen der gemengten Sulfate ist für diese 
Reaktion ausreichend, nur hat man alsdann etwa fünfmal so lange 
1) Würtz, Dict. d. Chem., Art Bismut.
	        
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