Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
a. Lithiumfluorid bildet mikroskopische Würfel, deren Gröfse und 
Gruppierung je nach dem Fällungsmittel wechselt. Mit Kaliumfluorid 
erhält man Würfel von 15—20 ¿u, mit Natriumfluorid Würfel von 
20 /li und in nächster Umgebung des Reagens hexagonale Prismen 
von 30 [.i. Ammoniumfluorid fällt Würfel von 15—25 im Über- 
mafs angewendet rechtwinklige Rosetten von 80—100 /.i. Für Natrium 
fluorid stellt sich die Grenze der Reaktion auf 0,5 ¡ug Lithium, mit 
einem Ubermafs von Ammoniumfluorid kann man die Empfindlichkeit 
verdoppeln. — Kieselfluorwasserstoffsäure (Boricky) fällt sehr blasse 
Oktaeder, für eine mikrochemische Reaktion nicht zu empfehlen. 
b. Fällung mit Natriumphosphat erfordert Erhitzung bis zum 
Aufkochen. Sie wird durch Zusatz von Ätznatron oder von Natrium 
karbonat befördert, allein auch dann ist Siedhitze nötig, und voll 
ständige Abscheidung nur durch Abdampfen zu erreichen. Der Rück 
stand liefert nach Behandlung mit kaltem Wasser schwer lösliche 
Körner und unvollkommene Rauten (nach Streng abgerundete und 
gegabelte Prismen). Wird eine neutrale Lösung nach Zusatz von 
Natriumphosphat schnell bis zu beginnendem Sieden erhitzt, so setzt 
sie klare rechtwinklige Täfelchen ab (10—20 ¿i), die stark doppel 
brechend sind und parallel den Kanten auslöschen. 
c. Das beste Fällungsmittel ist Ammoniumkarbonat. Aus ver 
dünnten Lösungen scheidet das Lithiumkarbonat sich während des 
Konzentrierens am Rande des Tropfens in dünnen Prismen und Nadeln 
aus, die an Gipskrystalle erinnern, welche unter denselben Umständen 
abgeschieden sind. Von Salzen des Kaliums, Natriums und Ammoniums 
ist Lithiumkarbonat durch Zusatz von Wasser zu unterscheiden, worin 
erstere sofort verschwinden, während die Nadeln des Lithiumkarbonats 
sich sehr langsam lösen. 
Von anderen Reagentien ist zu bemerken, dafs Lösungen von 
Lithiumverbindungen durch Platinichlorid nicht gefällt werden; 
Phosphomolybdänsäure und Wismutsulfat geben ähnliche 
Niederschläge wie in Lösungen von Kaliumsalzen, jedoch sind die 
selben weniger schwer löslich. Kaliumantimoniat bewirkt die 
Entstehung kleiner Sphäroliten (30—50 ¿i), die aus dünnen Nadeln 
zusammengesetzt sind. Sie sind löslicher als die linsenförmigen 
Kryställchen (8—20 ¡j) des Natriumantimoniats. 
Ammonium, s. Stickstoff, 53, b.
	        
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