Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
enthalten. Es liegt nahe, die Bildung dieser verschiedenen Misch- 
krystalle für gleichzeitige Nachweisung von Zink, Kobalt und Kupfer 
zu verwerten; aufserdem kann ein Zusatz von Zinkacetat von Nutzen 
sein, um die Empfindlichkeit der Reaktion auf Kobalt zu verdrei 
fachen und um dieselbe auch in Lösungen an wenden zu können, welche 
grofse Mengen von Alkalisalzen enthalten. 
c. Die Fällung kann in derselben Weise ausgeführt werden, wie 
für Mangan (10, b). Sehr bequem ist die Verwendung von Ammonium 
karbonat an Stelle von Ammoniak. Man hat nur der kobalthaltigen 
Lösung ein Ubermafs von Ammoniumkarbonat und ein wenig 
Natriumphosphat zuzusetzen, um in kurzer Zeit schöne Krystalle des 
Doppelphosphats zu erhalten. Dieselben sind langgestreckt; wenn 
ein grosses Ubermafs von Ammoniumsalzen zugegen ist, können sie 
eine Länge von mehr als 100 (.i erreichen. Durch ätzende Alkalien 
und Wasserstoffsuperoxyd werden sie dunkelbraun gefärbt, was zur 
Unterscheidung von Nickeldoppelphosphat benutzt werden kann. Man 
kann auch die Reaktion b) heranziehen, um Krystalle des Doppel 
phosphats auf Kobalt zu untersuchen. Man wäscht sie zu dem Ende 
mit einem Tropfen Wasser, löst durch Erwärmen mit Essigsäure und 
prüft diese Lösung mit Ammonium - Merkurisulfocyanat. Zusatz von 
Zinkacetat leistet hierbei gute Dienste. 
d. Man schlägt denselben Weg ein, wie für die Fällung von 
Doppelphosphat, nur kommt ein wenig Kaliumpermanganat an die 
Stelle des Natriumphosphats. In diesem Stadium des Versuchs scheiden 
sich bisweilen dicke bräunliche Krystalle aus, wahrscheinlich von 
Luteokobaltchlorid. Sie verschwinden bei dem schliefslichen Erwärmen 
mit einem kleinen Ubermafs von Salzsäure, wodurch kleine violette 
Prismen und tetragonale Pyramiden von Purpureokobaltchlorid ge 
fällt werden. Die Verbindung kann aus sehr verdünnter Salzsäure 
umkrystallisiert werden. In Salzsäure von mittlerer Konzentration 
ist sie beinahe unlöslich. — Magnesium, Zink und Nickel können 
von Kobalt und Mangan getrennt werden, nachdem die beiden letzteren 
in Superoxyde umgewandelt sind, entweder durch Zusatz von Wasser 
stoffsuperoxyd zu einer Lösung in verdünntem Ammoniak oder durch 
Erhitzen der trockenen Nitrate bis zur Schwärzung. Magnesium, 
Zink und Nickel können aus dem Rückstand mittelst verdünnter 
Salpetersäure ausgezogen werden. — Uber die Fällung von Kobalt 
mittelst Oxalsäure s. 12, c.
	        
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