Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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12. Wickel. 
© o 
a. Fällung als Kalium-Nickel-Bleinitrit, K 2 NiPb(N0 2 ) 6 . 
Grenze: 0,008 /xg Nickel. 
b. Fällung als Ammonium-Nickelphosphat, NH 4 NiP0 4 + 
6 H 2 0. Grenze: 0,01 (.ig Nickel. 
c. Fällung als Nickeloxalat, NiC 2 0 4 -f- 2 H 2 0. Grenze: 1 ¡xg 
Nickel. 
a. Kaliumnitrit bewirkt weder in sauren noch in ammoniakalischen 
Lösungen von Nickel sichtbare Veränderung. Setzt man zu einer 
ammoniakalischen Lösung Kaliumnitrit und danach ein wenig Blei 
acetat, so erfolgt ein dicker, weifser Niederschlag von unlöslichen 
Bleisalzen. Wird nunmehr neben diesen Niederschlag ein Tröpfchen 
Essigsäure gebracht, so schlägt sich das Tripelnitrit K 2 NiPb(NO 2 ) 0 
als gelbes Pulver auf und neben dem Bleisalz nieder. In sauren 
Lösungen erfolgt nach dem Zusatz von Bleiacetat bis zu 6000 facher 
Verdünnung des Nickels sofortige Fällung, in stärker verdünnten 
Lösungen wird sie durch gelindes Erwärmen befördert. Die Ver 
bindung kann ebenso wie das Kalium-Kobalt 
nitrit, dem sie in Form und Farbe vollkommen 
ähnlich ist, aus heifsem Wasser umkrystalli- 
siert werden; besser noch aus einer sehr 
verdünnten Lösung von Kaliumnitrit, die mit 
Essigsäure angesäuert ist. Barium, Strontium 
und Calcium können bei dieser Reaktion das 
Blei vertreten, jedoch wird der Verlauf hier 
bei verlangsamt. Man wird zu Calciumsalzen greifen, wenn lösliche 
Sulfate in grofser Menge zugegen sind, mufs dann aber länger 
warten und erhält einen weniger dichten Niederschlag als mit Blei 
salzen. 
b. Die Fällung ist nach reichlichem Zusatz von Ammoniumchlorid 
und Ammoniak auszuführen. Sie gelingt am besten mit Ammonium 
chlorid und Ammoniumkarbonat. Die Krystalle des Ammonium- 
Nickelphosphats sind kürzer als die des Ammonium-Kobaltphosphats; 
sie haben oft das Ansehen von quadratischen Täfelchen. Durch 
Wasserstoffsuperoxyd und ätzende Alkalien werden sie nicht gebräunt, 
auch wirkt Wasserstoffsuperoxyd nicht oxydierend auf ammoniakalische 
Nickellösungen. 
Kg. 18. Kalium-Nickel- 
Bleinitrit. Vgr. 200. 
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