Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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Metalle enthalten. Natriumbikarbonat fällt auch aus solchen Lösungen 
das Cadmium vor dem Zink, als Körnchen von 2—3 (x. In Lösungen 
von mäfsiger Verdünnung entstehen nach einer Minute Tetraeder von 
Natrium-Zinkkarbonat. Sie erscheinen am Rande des Tropfens als 
stark lichtbrechende Körner und entwickeln sich schnell zu scharf 
ausgebildeten Krystallen von 10—25 /n. In konzentrierten Lösungen 
kann ein flockiger Niederschlag von Zinkkarbonat entstehen. Man 
füge alsdann ein grosses Übermafs von Natriumkarbonat zu und 
setze das Präparat, mit einem Uhrgläschen bedeckt, zur Seite bis 
die Flocken von den langsam wachsenden Tetraedern aufgezehrt sind. 
In ammoniakalischen Lösungen stört Cadmium so wenig, dafs 3°/ 0 
Zink neben 9 7 °/ 0 Cadmium nachgewiesen werden konnte. Kobalt 
scheidet sich als flockiges, Nickel als pulveriges, Calcium als fein- 
krystallinisches Karbonat ab. Ist zu viel pulveriger Niederschlag 
entstanden, so ziehe man die klare Flüssigkeit zur Seite, schneide 
den Yerbindungskanal mit einem Röllchen Filtrierpapier ab und füge 
abermals Natriumbikarbonat zu. Magnesium hat denselben störenden 
Einflufs wie in sauren Lösungen und ähnlich verhält sich Kupfer. 
Kleine Mengen von Magnesium können aus der ammoniakalischen 
Lösung durch vorsichtigen Zusatz von Natriumphosphat entfernt 
werden (8, a). Ist viel Magnesium zugegen, so ist es zweckmäfsiger, 
Zink und Cadmium durch metallisches Magnesium abzuscheiden, das 
schwammige Metall schnell auszuwaschen und mit Essigsäure den 
gröfsten Teil des Zinks mit wenig Cadmium auszuziehen. Für die 
Untersuchung zinkhaltiger Legierungen hat sich das folgende ab 
geänderte Verfahren sehr brauchbar gezeigt. Die Metalle werden in 
Salpetersäure gelöst und durch Erhitzen der Nitrate in Oxyde ver 
wandelt. Durch schnelles Eintrocknen mit Natronlauge und Ausziehen 
mit Wasser wird Zinkoxyd in Lösung gebracht, und die Ausscheidung 
von Natrium-Zinkkarbonat durch Zusatz von Ammoniumkarbonat be 
wirkt. Ist wenig Zink zugegen, so mufs man die Probetropfen ein 
trocknen lassen. Die Tetraeder kommen dann zum Vorschein, wenn 
die Alkalisalze in einem Tropfen Wasser aufgelöst werden. 
b. Oxalsäure fällt aus Zinklösungen kleine prismatische Kryställchen 
(20 — 25 ju), mit abgerundeten Kanten und Ecken. Starke Säuren 
beinträchtigen die Fällung, jedoch ist eine grofse Menge von Salz 
säure nötig, um sie ganz zu verhindern. Kaliumoxalat fällt schneller 
und liefert kleinere Krystalle. Mit einem Übermafs von Kaliumoxalat
	        
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