Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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Menge zugegen, so scheiden sich alsbald in der Nähe des Thallo- 
nitrats viereckige und sechseckige Täfelchen von Thallo-Zink-Ortho- 
phtalat ab, farblos, stark polarisierend, mit gerader 
Auslöschung. Cadmium liefert bei gleicher Behand 
lung weit grössere leicht lösliche Prismen, von den 
Täfelchen der Zinkverbindung auf den ersten Blick zu 
unterscheiden. Diese Reaktion ist weniger empfind 
lich als die vorher beschriebenen, dafür aber in hohem 
Mafse charakteristisch. Weitere Einzelnheiten in 
Heft IV der Anl. zur mikrochem. Anal, organ. Ver 
bindungen, § 54, e. 
14. Cadmium. 
a. Fällung als Cadmiumkarbonat. Grenze: 0,01 ¡.ig Cadmium. 
b. Fällung als Cadmiumoxalat, CdC 2 0 4 -f- 3 H 2 0. Grenze: 
0,84 ¡ug Cadmium. 
c. Fällung als Cadmium-Merkurisulfocyanat, Cd(CNS) 2 . 
Hg(CNS) 2 . Grenze: 1 /.ig Cadmium. 
d. Fällung als Cadmiumferricyanid, Cd 3 Fe 2 (CN) 12 . Grenze: 
0,03 fig Cadmium. 
a. Die bereits besprochene Fällung des Cadmiums durch Natrium 
bikarbonat (13, a) ist wegen der feinkörnigen Beschaffenheit des Nieder 
schlages nur dann beweisend, wenn sie in ammoniakalischer Lösung 
ausgeführt wird, aus welcher Magnesium, Nickel u. s. w. als Doppel 
phosphate entfernt sind. Ist die Quantität des Niederschlages nicht 
gar zu klein, so kann die nächstfolgende Reaktion (14, b) zu weiterer 
Prüfung desselben herangezogen werden. 
b. Lösungen von Cadmium, die kein Zink enthalten, geben mit 
Oxalsäure recht charakteristische farblose Rauten und Parallelogramme 
des monoklinen Systems (40 — 80 /.i ). Spitzer Winkel = 67°; Aus 
löschungswinkel (mit go P) = 23°; Doppelbrechung schwach, positiv. 
Ein Zinkgehalt von 10°/ o stört die Krystallisation in erheblichem 
Mafse und in Gegenwart von 30 °/ 0 Zink kommt ausschliefslich die 
Form des Zinkoxalats zur Geltung. Reines Cadmiumoxalat liefert 
bei dem Verdunsten seiner Lösung in Ammoniak Stäbchen und 
Tafeln, bei Gegenwart von Zinkoxalat Sphäroliten, die nichts 
Charakteristisches bieten. Durch Säuren (auch durch Essigsäure) 
wird die Abscheidung des Cadmiumoxalats verzögert; dieselbe Wirkung 
Mg. 20. Thallo- 
Zink- o-Plitalat. 
60 : 1.
	        
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