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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen.
Krystalle erscheinen rhombisch, mit einem spitzen Winkel von 58°.
Daneben zeigen sich Krystalle mit schief rautenförmigem Umrifs,
scheinbar monoklin, spitzer Winkel = 51°, es sind solche, die auf
einer Pyramidenfläche liegen. Auslöschungswinkel = 0, Doppelbrechung
schwach, positiv. Diese Reaktion ist empfindlich und durch die
Krystallisation aus ammoniakalischer Lösung sehr charakteristisch für
Yttrium und Erbium. Eine Reaktion zur Unterscheidung des Yttriums
von Erbium ist bis jetzt nicht gefunden.
19. Barium.
a. Fällung als Bariumsulfat, BaS0 4 . Grenze: 0,046 /ug Barium.
b. Fällung als Bariumfluosilikat, BaSiFl 6 . Grenze: 0,09 ¡xg
Barium.
c. Fällung als Bariumchromat, BaCr0 4 . Grenze: 0,08 ¡ug Barium.
d. Fällung als Barium-Antimonyltartrat, Ba(SbOC 4 H 4 0 6 ) 2 .
Grenze: 0,45 ¡ug Barium.
Aufserdem sind in Vorschlag gebracht: Fällung mit Ferrocyan-
kalium, mit Oxalsäure, mit Weinsäure, mit Ammoniumkarbonat.
a. Bariumsulfat löst sich in heifser konzentrierter Schwefelsäure
und krystallisiert unter dem Erkalten in rechteckigen Täfelchen
(5—12 f.i) und X-förmigen Krystallskeletten des rhombischen Systems.
Ist die Anwesenheit von Calcium zu vermuten, so be
seitigt man dasselbe vorher durch Auskochen des
amorphen Sulfats mit Wasser; ebenso kann Strontium
sulfat grofsenteils durch wiederholtes Auskochen mit
Salzsäure von 1,12 sp. Gewicht entfernt werden. Man
trocknet hiernach und erwärmt mit konzentrierter Schwefel
säure bis zu starkem Dampfen, am besten auf einem
nicht zu kleinen Deckglase. Sollte die Krystallisation auch nach
Anhauchen des erkalteten Präparats nicht eintreten, so mufs die
Schwefelsäure bis auf einen kleinen Rest verdampft, und dieser durch
Abkühlen und nötigenfalls Anhauchen nochmals geprüft werden. Ist
viel Strontiumsulfat (50 °/ 0 ) zugegen, so ist dieses bestimmend für die
Form der Mischkrystalle, welche sich aus der Lösung in konzentrierter
Schwefelsäure abscheiden. Aus Lösungen, welche neben Bariumchlorid
viel Ferrichlorid enthalten, fällt Schwefelsäure gelbliche, eisenhaltige
Krystalle. Die Fällung kann durch Ferrichlorid und Salzsäure stark
verzögert werden sodafs sie bisweilen nach zwei Stunden noch nicht be-
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Fig. 24. Barium
sulfat, aus konz.
Schwefelsäure
krystallisiert.
Vgr- 300.