Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
Krystalle erscheinen rhombisch, mit einem spitzen Winkel von 58°. 
Daneben zeigen sich Krystalle mit schief rautenförmigem Umrifs, 
scheinbar monoklin, spitzer Winkel = 51°, es sind solche, die auf 
einer Pyramidenfläche liegen. Auslöschungswinkel = 0, Doppelbrechung 
schwach, positiv. Diese Reaktion ist empfindlich und durch die 
Krystallisation aus ammoniakalischer Lösung sehr charakteristisch für 
Yttrium und Erbium. Eine Reaktion zur Unterscheidung des Yttriums 
von Erbium ist bis jetzt nicht gefunden. 
19. Barium. 
a. Fällung als Bariumsulfat, BaS0 4 . Grenze: 0,046 /ug Barium. 
b. Fällung als Bariumfluosilikat, BaSiFl 6 . Grenze: 0,09 ¡xg 
Barium. 
c. Fällung als Bariumchromat, BaCr0 4 . Grenze: 0,08 ¡ug Barium. 
d. Fällung als Barium-Antimonyltartrat, Ba(SbOC 4 H 4 0 6 ) 2 . 
Grenze: 0,45 ¡ug Barium. 
Aufserdem sind in Vorschlag gebracht: Fällung mit Ferrocyan- 
kalium, mit Oxalsäure, mit Weinsäure, mit Ammoniumkarbonat. 
a. Bariumsulfat löst sich in heifser konzentrierter Schwefelsäure 
und krystallisiert unter dem Erkalten in rechteckigen Täfelchen 
(5—12 f.i) und X-förmigen Krystallskeletten des rhombischen Systems. 
Ist die Anwesenheit von Calcium zu vermuten, so be 
seitigt man dasselbe vorher durch Auskochen des 
amorphen Sulfats mit Wasser; ebenso kann Strontium 
sulfat grofsenteils durch wiederholtes Auskochen mit 
Salzsäure von 1,12 sp. Gewicht entfernt werden. Man 
trocknet hiernach und erwärmt mit konzentrierter Schwefel 
säure bis zu starkem Dampfen, am besten auf einem 
nicht zu kleinen Deckglase. Sollte die Krystallisation auch nach 
Anhauchen des erkalteten Präparats nicht eintreten, so mufs die 
Schwefelsäure bis auf einen kleinen Rest verdampft, und dieser durch 
Abkühlen und nötigenfalls Anhauchen nochmals geprüft werden. Ist 
viel Strontiumsulfat (50 °/ 0 ) zugegen, so ist dieses bestimmend für die 
Form der Mischkrystalle, welche sich aus der Lösung in konzentrierter 
Schwefelsäure abscheiden. Aus Lösungen, welche neben Bariumchlorid 
viel Ferrichlorid enthalten, fällt Schwefelsäure gelbliche, eisenhaltige 
Krystalle. Die Fällung kann durch Ferrichlorid und Salzsäure stark 
verzögert werden sodafs sie bisweilen nach zwei Stunden noch nicht be- 
4 * ih 
Fig. 24. Barium 
sulfat, aus konz. 
Schwefelsäure 
krystallisiert. 
Vgr- 300.
	        
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