Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
von Kalkspat Stäbchen von Aragonit, oft an den Enden gegabelt. 
Hatte man bei gewöhnlicher Temperatur ein grofses Ubermafs von 
Natriumkarbonat zugesetzt, so erfolgt Fällung von amorphem Kar 
bonat. Nach etwa zwei Minuten bemerkt man eine Klärung in der 
trüben Masse und ein wenig später kurze dicke Prismen mit schiefen 
Endflächen (20—60 ¡u), die auf den ersten Blick mit Gipskrystallen 
verwechselt werden könnten. Spitzer Winkel der verschobenen Rauten 
= 48°, Auslöschungswinkel 8°, Doppelbrechung schwach, positiv. 
Nach Bourgeois kommen diese Krystalle in Form und Zusammen 
setzung mit Gaylüssit (Na 2 Ca(C0 3 ) 2 + 5 H 2 0) überein. Auch diese 
Reaktion wird durch Strontium und Barium gestört. 
Calciumfluosilikat von Boricky in Vorschlag gebracht, gehört 
zu den leicht löslichen Salzen, überdies giebt es meistens unscharfe, 
wenig charakteristische Krystalle. 
Das Phosphat CaHP0 4 -f- 3 H 2 0 scheidet sich in Gestalt farb 
loser spitziger Rhomboide aus, wenn Lösungen von Calciumsalzen, 
die mit Essigsäure stark angesäuert sind, mit Ammoniumphosphat 
versetzt werden. Krystalle derselben Art können entstehen, wenn 
amorphes Calciumphosphat lange Zeit mit verdünnter Essigsäure in 
Berührung bleibt. 
22. Blei. 
a. Fällung als Chlorid, PbCl 2 . Grenze: 0,8 /iig Blei. 
b. Fällung als Jodid, PbJ 2 . Grenze: 0,2 ¡.ig Blei. 
c. Fällung als Sulfat, PbS0 4 . Grenze: 0,04 f.ig Blei. 
d. Fällung als Karbonat, PbC0 3 . Grenze: 0,06 /ng Blei. 
e. Fällung als Tripelnitrat, Cs 2 PbCu(N0 2 ) 6 . Grenze: 0,03/<gBlei. 
Von Haushofer sind noch vorgeschlagen: Fällung als Oxalat 
und als Chromat. 
a. Das Chlorid kommt oft beiläufig während der Ausführung 
mikrochemischer Untersuchungen zum Vorschein. In Wasser löst es 
sich im Verhältnis 1 : 135, durch Salpetersäure wird die Löslichkeit 
vergröfsert. Man hat hierauf Bedacht zu nehmen, wenn die Fällung 
mit Salzsäure bewerkstelligt wird. Es ist alsdann ratsam, abzudampfen 
und aus heifsem Wasser umzukrystallisieren. Aus einer Lösung in 
Wasser erhält man gewöhnlich dünne Prismen des rhombischen 
Systems (100 —150 ¿i), zu Bündeln und Gittern verwachsen, aus 
Lösungen in Salzsäure dünne, stark polarisierende Rauten (30—50 /n)
	        
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