Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
konzentrierter Schwefelsäure krystallisieren lassen. Einfacher und 
schneller fördernd ist es, mit Salpetersäure oder Salzsäure zu er- 
c> ^ wärmen. Es löst sich leicht unter zeitweiliger Zer- 
^ & o 0 Setzung so dafs, wenn konzentrierte Salzsäure an- 
° ^ gewendet wurde, unter dem Abkühlen Bleichlorid 
0 ^ <5. * ° auskrystallisieren kann. In dem Mafse, wie die Salz- 
nCj ^ 0 säure verdunstet, entsteht wieder Bleisulfat, das sich 
u <? ^ . 
Fig. 34. Bieisuifat. in Rauten und sechsseitigen Täfelchen ausscheidet, 
(6—10 /.i ) isomorph mit Bariumsulfat. Yon den 
Sulfaten des Barium und Strontium ist Bleisulfat, leicht mit Hilfe 
von starker Kali- oder Natronlauge zu trennen. Aus der alkalischen 
Lösung wird das Blei durch Natriumbikarbonat als Karbonat gefällt. 
d. Bleikarbonat bildet Nädelchen und sehr charakteristische ge 
gabelte und verästelte Stäbchen (12—20 fx). Mit Natriumbikarbonat 
erfolgt die Fällung sogleich, mit Ammoniumkarbonat nach ungefähr 
zwei Minuten. 
e. Die Fällung des Kupfers mit Kaliumnitrit, welche unter 23, a 
ausführlicher beschrieben werden soll, kann so abgeändert werden, 
dafs sie zu einer vortrefflichen Reaktion auf Blei wird. Setzt man 
zu einer stark verdünnten nahezu neutralen Lösung von Blei ein 
wenig Kupfernitrat oder Kupferacetat, ferner Natriumacetat, Essig 
säure und ein Übermafs von Kaliumnitrit, so werden alsbald die in 
23, a beschriebenen schwarzen Würfel zum Vorschein kommen. Die 
Empfindlichkeit der Reaktion bleibt unter diesen Umständen ein wenig 
hinter der des Karbonats zurück. Fügt man schliefslich ein Körnchen 
Caesiumchlorid zu, so wird die Reaktion mit Schwefelsäure überboten, 
wird Thalliumnitrat zugefügt, so kann das Tripelnitrit der Fällung 
durch Schwefelwasserstoff den Vorrang streitig machen. Im letzteren 
Fall geht das Mafs der Krystalle auf 3 /.i herunter, gleichwohl sind 
dieselben an ihrer dunkelbraunen Farbe und ihrer scharfen Würfel 
form leicht zu erkennen. 
Bleioxalat fällt auf Zusatz von Oxalsäure zu kalten Lösungen 
von Bleisalzen in Gestalt krystallinischer Körner und kleiner Kreuze 
(20—30 f.i), aus heifsen Lösungen in Gestalt rechtwinkliger Stäbchen 
(40—60 i). Der Grenzwert dieser selten angewendeten Reaktion ist 
0,2 /ig Blei. 
Bleichromat wird durch Kaliumbichromat aus neutralen Lösungen 
von Bleisalzen als gelbes Pulver gefällt, welches in durchgehendem
	        
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