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Einleitung. 
Zur volumetrischen Bestimmung des Stickstoffs wird 
die Substanz, mit Kupferoxyd gemischt, unter Vorlegen einer 
Kupferspirale im Kohlensäurestrome wie gewöhnlich verbrannt; 
die Kohlensäure wird im Rohre selbst aus Magnesit entwickelt, 
oder auch durchgeleitet; der Stickstoff wird über Quecksilber 
und Kalilauge {Dumas) oder direkt über Kalilauge (Zülkowshy) 
Schwarz, Schiff usw.) auf gefangen. 
Zur Berechnung dient die Formel: 
N in Proz. 
273 fr— w 
0,001 251 
100 
273 -ff 760 g 
worin V das Volum des Stickstoffs, fr den Barometerstand, t die 
Temperatur, w die Tension des Wasserdampfes, 0,001 251 das 
Gewicht eines Kubikzentimeters Stickstoff bei 0° und 760 mm 
und g das der angewandten Substanz in Grammen bezeichnet. 
Die volumetrische Methode ist stets anwendbar; die ersteren 
hingegen nur mit Vorsicht, da z. B. bei Nitroverbindungen, 
manchen organischen Basen usw. der Stickstoff nicht oder nur auf 
Umwegen vollkommen in Ammoniak übergeführt werden kann. 
Zur gleichzeitigen Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und 
Stickstoff verbrennt man in einem Strome reinen Sauerstoffs und fängt 
das aus dem Kaliapparat austretende Gasgemisch über Chromchlorür- 
lösung auf, welche nur den Sauerstoff absorbiert, aber nicht den 
Stickstoff (A. 233, 375); s. auch S. 7. 
Uber Kohlenstoff-und Wasserstoffbestimmung sowie volumetrische 
Stickstoffbestimmung mit kleinsten Mengen Substanz vgl. Pregl, Die 
quantitative organische Mikroanalyse, Berlin 1917. 
C. Bestimmung des Schwefels und Phosphors. Der Schwefel 
wird als Schwefelsäure bestimmt. Er wird in diese übergeführt: 
a) auf nassem Wege, durch Erhitzen der Substanz mit 
rauchender Salpetersäure auf 150 bis 300° im geschlossenen Rohr 
(Carius) oder im Verbrennungsrohr im Stickoxyd- -f Sauerstoff 
strome ('Claesson), bzw. in Salpetersäuredämpfen {KJason); 
b) auf trockenem Wege (meist nur bei minder flüchtigen Sub 
stanzen anwendbar), durch Schmelzen der Substanz mit Natrium 
superoxyd, oder mit Ätzkali und Salpeter, oder Soda und etwas 
chlorsaurem oder chromsaurem Kali, auch durch Erhitzen mit Soda 
und Quecksilberoxyd oder mit Kalk im Sauerstoff ströme usw.; 
Analog gestaltet sich die Bestimmung des Phosphors.