230 Unterscheidung und Trennung des _Arseniks vom Antimon und Zinn.
in diesem Salze durch freies oder mit Antimonsäure verbundenes Anti-
monoxyd zu schwarzem Silberoxydul reducirt. Reibt man daher die zu
prüfende Oxydationsstufe mit Wasser zu einem milchigen Tropfen an,
den man auf einer Porcellantasse eintrocknet, so erhält man einen dunkel-
schwarzen Fleck, sobald man die von dem matten Anfluge des Antimon-
oxyds bedeckte Stelle mit dem erwähnten Silbersalze übergießt und ge-
linde erwärmt. Durch dieselbe Reactiom lassen sich auch die nach der
Marsh’schen Methode erhaltenen Arsenik- und Antimonflecke mit
großer Sicherheit unterscheiden. Betropft man einen solchen in einer
porcellanenen Untertasse erzeugten Antimonfleck mit so viel Salpeter-
säure von 1,42 specifischem Gewichte, dass er eben von der Säure völlig;
benetzt ist, so verschwindet derselbe bei gelinder Erwärmung nach kurzer
Zeit. Bläst man, während die Tasse von unten über einer Lampe er-
hitzt wird, so stark auf die den Fleck befeuchtende Säure, dass dieselbe
ohne zu kochen verdampft, so besteht der an der Stelle der abgedun-
steten Flüssigkeit zurückbleibende weiße Anflug zum größten Theile aus
Antimonoxyd, das bei dem Betropfen mit salpetersaurem Silberoxyd-
ammoniak einen dunkelschwarzen Fleck von Silberoxydul erzeugt. Be-
stand der Fleck dagegen aus Arsenik, so erhält man durch [3] dieselbe
Behandlung den bekannten gelben Niederschlag der arsenigen Säure
oder den braunrothen der Arseniksäure, je nachdem man zuvor die
Säure kürzere oder längere Zeit auf den Fleck einwirken ließ. Hat man
Arsenik oder Antimon oder beide neben Zinn nachzuweisen, so trennt
man dieselben nach der weiter unten beschriebenen Methode und prüft
sie vermittelst der angegebenen Reaction mit salpetersaurem Silberoxyd-
ammoniak.
2. Quantitative Scheidungen.
Was zunächst die Bestimmung des Antimons anbelangt, so wägt
man dasselbe am zweckmäßigsten als antimonsaures Antimonoxyd, ‚S6, 0,,
indem diese Oxydationsstufe bei dem Glühen an der Luft weder flüchtig
noch zersetzbar ist. Da das Antimon bei Analysen fast immer als
Schwefelmetall abgeschieden wird, so handelt es sich ganz insbesondere
um eine einfache und sichere Methode zur Umwandlung dieser Schwefel-
verbindung in antimonsaures Antimonoxyd. Versucht man, dazu Sal-
petersäure von 1,42 specifischem Gewicht anzuwenden, so erhält man
sehr fehlerhafte Resultate. Es gelingt nämlich mit Hülfe dieser Säure
kaum jemals, das gebildete Antimonoxyd vollständig zu Antimonsäure
zu oxydiren, so dass bei dem Glühen ein bedeutender Verlust durch
Verflüchtigung von schwefelsaurem Antimonoxyd zu befürchten ist.