22 Unterscheidung und Trennung des Arseniks vom Antimon und Zinn.
8] 1. 6,2354 Grm.") S4S, 0,2132 Grm. S6,0%
2.8) 05670, ") 9,3313 07
b) 0,1993 » 0,4143 Bas.
Berechnet man in Versuch (1) den. Schwefel aus dem Verlust, so
geben diese Versuche
Berechnet Gefunden
Vers. 1. Vers. 2,
Antimon 71,82 71,79 71,56
Schwefel 28,18 28,21 28,52
00.00 72 100,007 109.08.
Zur Trennung des Arseniks von Antimon kann man ein eigenthüm-
liches Verhalten benutzen, welches die Schwefelverbindungen dieser
Metalle gegen saures schwefligsaures Kali zeigen. Digerirt man nämlich
frisch gefälltes Schwefelarsenik mit schwefliger Säure und diesem Salz,
so wird der Niederschlag gelöst. Steigert man die Erhitzung bis zum
Kochen, so trübt sich die Flüssigkeit von ausgeschiedenem Schwefel,
der bei längerem Kochen zum größeren Theil wieder verschwindet. Die
Flüssigkeit enthält nach Verjagung der schwefligen Säure arsenigsaures
und dithionigsaures Kali. Diese Zersetzung geht, abgesehen von den
secundären, gleichzeitig auftretenden Reactionen, nach folgendem Schema
vor sich:
2 ASS, +8 RS, —2KÄ:-- 6KS+S 175
Schwefelantimon und Schwefelzinn zeigen diese Reaction nicht. Beide
können daher auf die einfachste Weise dadurch vom Schwefelarsenik
getrennt werden, dass man ihre Lösung in Schwefelkalium mit einem
großen Ueberschuss einer Lösung von schwefliger Säure in Wasser fällt,
die Flüssigkeit einige Zeit im Wasserbade mit dem Niederschlage digerirt
und dann [9] so lange kocht, bis ungefähr zwei Drittel des Wassers und
alle schweflige Säure verjagt ist. Das zurückbleibende Schwefelantimon
ist arsenikfrei, während die abfiltrirte Flüssigkeit alles Arsenik als arsenige
Säure enthält und unmittelbar durch. Schwefelwasserstoff gefällt werden
kann. Einige Beispiele werden die auf dieses Verhalten gegründete
Scheidungsmethode am besten erläutern. Ich wähle dazu zunächst eine
von Herrn Heydenreich ausgeführte Analyse eines im Handel vor-
kommenden unreinen Antimons.
ı) Mit Quecksilberoxyd oxydirt.
2) Mit Salpetersäure oxydirt.