Jnterscheidung und Trennung des Arseniks vom Antimon und Zinn. 235
= 1) 0,2315 Grm. des möglichst fein pulverisirten Metalls wurden in
inem nur 20 Grm. Wasser fassenden Platintiegel abgewogen, mit einer
oncentrirten Lösung von KEinfach- Schwefelkalium übergossen und im
Wasserbade unter Zusatz von etwas Schwefel so lange digerirt, bis alles
JE ntimon gelöst war. Die ausgeschiedenen basischen Schwefelmetalle
A) wurden auf einem nur 1,5 Centimeter hohen Filterchen gesammelt,
nachdem zuvor die Flüssigkeit mit etwas Wasser verdünnt war. Die in
inem Kolben von ı Liter Inhalt filtrirte Flüssigkeit gab mit einer Lösung,
on schwefliger Säure gefällt, digerirt und auf */, ihres ursprünglichen
olumens bis zur völligen Verjagung der schwefligen Säure eingedampft,
einen Niederschlag von Schwefelantimon, der nach 24 Stunden auf eine
gewogenen Filter gesammelt wurde und der nach dem Auswaschen
nthüm- rocknen und Behandeln mit Schwefelkohlenstoff 0,3502 Grm. wog
dieser 0,1659 Grm. desselben mit 15,27 Grm. Quecksilberoxyd geglüht gaben!
ämlich 0,1440 56,0... Da. ı Grm. dieses Quecksilberoxyds bei: der Verflüch-
Salz, igung 0,00045 Grm. Rückstand hinterließ, so entsprechen jene 0,1440
is zum rm. nach Abzug dieses Rückstandes o 1372 Grm. reinem antimonsaure
;hwefel, Antimonoxyd.
t._Die 2) Aus der vom Antimon befreiten Flüssigkeit wurde schon durch
gsaures einmaliges Hindurchleiten von Schwefelwasserstoff alles Arsenik als
on den Schwefelarsenik gefällt. Der abfiltrirte [10] Niederschlag gab oxydirt
chema und mit A ZEIT AEANS ZZ _behandelt
0,0055 Grm. N | ÄAs-+H. Wenn es_sich wie im vorliegenden Fall
% ;
darum handelt, geringe Mengen von Schwefelarsenik, die mit viel Schwefel
Beide gemengt sind, zu bestimmen, so ist es ganz unzulässig, chlorsaures Kali
arsenık nd Salzsäure oder Salpetersäure von 1,42 Specifischem Gewichte zur
einem Oxydation des Schwefelarseniks anzuwenden. Im ersteren Falle ist ein
T fällt, Verlust an Chlorarsenik unvermeidlich, im letzteren steigt die Tempe-
digerirt ratur der oxydirenden Flüssigkeit über 112° C. und bewirkt eine Schmel-
ts und zung des Schwefels zu Tropfen, welche leicht Spuren von Schwefel
timon arsenik umhüllen und vor dem Angriff der Säure schützen können.
senige endet daher auch zur Oxydation des Schwefelarseniks viel zweckmäßi-
erden ger rauchende Salpetersäure an, da deren Kochpunkt unter dem Schmelz-
ündete punkt des Schwefels liegt. Um die Bildung einer wasserhaltigen Säure
et eine on höherem Kochpunkt zu vermeiden, oxydirt man am besten den
1 vor Arsenikniederschlag und dessen Filter, beide im scharf getrockneten Zu-
Stande für sich, indem man einen ziemlich großen Ueberschuss vo
rauchender Säure auf die in einem bedeckten Porcellanschälchen befind-
lichen Substanzen tropfenweise einwirken lässt, und die Flüssigkeit, nach-
dem _ die heftigste Reaction _nachgelassen hat, im Wasserbade so lange