Ammoniumsulfidgruppe 
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durch Kochen von gelöstem Schwefelwasserstoff befreit; dann wird sie 
auf Eisen 1 ) dadurch geprüft, daß man einige Tropfen von ihr mit 
frischer Kaliumferricyanidlösung versetzt; tritt ein blauer Niederschlag auf, 
so wird die übrige Lösung mit etwas konzentrierter Salpetersäure vermischt 
und etwa fünf Minuten gekocht, * 2 ) bis eine Wiederholung der Probe ergibt, 
daß alles Eisen in die Ferriform übergeführt ist, also kein Niederschlag 
mehr mit Kaliumferricyanidlösung entsteht. Man suche bei dieser 
Oxydation mit möglichst wenig Salpetersäure auszukommen. 
Nun werden die stärker hydrolysierenden, dreiwertigen Metalle 
(Fe, Al, Cr) von den zweiwertigen Metallen (Zn, Mn) mittels der 
Bariumcarbonatmethode getrennt. 
Bariumcarbonatmethode 
Man neutralisiere die sauere Lösung in einem Kölbchen annähernd 
mit Natriümcarbonat. Zweckmäßig verwendet man dabei zuerst festes, 
kristallisiertes Natriumcarbonat, um die Lösung nicht zu stark zu 
verdünnen, und erst, wenn die Lösung nur noch schwach sauer ist. 
Natriumcarbonatlösung. Auf keinen Fall darf ein bleibender Nieder 
schlag entstehen; eventuell wäre ein solcher durch einige Tropfen Chlor 
wasserstoffsäure wieder in Lösung zu bringen. Wie schon bemerkt ist. 
kommt es nicht darauf an, die freie Säure völlig zu binden. 
Alsdann gieße man feinen Bariumcarbonatschlamm zu der Lösung 
in solcher Masse, daß ein reichlicher Überschuß am Boden des Kölbchens 
deutlich neben etwa ausgefällten Stoffen zu erkennen ist, und die 
darüber stehende Flüssigkeit nach dem Absetzen nicht mehr gefärbt 
erscheint. Von Zeit zu Zeit schüttele man tüchtig durch, sauge das 
Ungelöste nach etwa zehn Minuten mit Hilfe der Säugpumpe ab und 
wasche es mit kaltem Wasser aus. Auf dem Filter befinden sich neben 
überschüssigem Bariumcarbonat eventuell die Oxydhydrate von Eisen, 
Aluminium und Chrom, im Filtrate neben etwas Bariumchlorid die 
Chloride von Zink und Mang an. 
Wenn Chrom vorhanden ist, gelingt es zuweilen auch bei längerer Be 
handlung der Lösung mit Bariumcarbonat nicht, alles Chrom auszufallen 
und ein farbloses Filtrat zu erhalten. Man sauge dann trotzdem ab und 
untersuche -den Filterinhalt in der gleich zu beschreibenden Weise auf Eisen, 
Aluminium und Chrom. Aus dem Filtrate fälle man das noch in Lösung 
gebliebene Chrom in der Weise mit Bariumcarbonat, daß man zunächst 
etwa 1 cm 3 Ferrichloridlösung hinzusetzt und sonst, wie eben beschrieben 
ist, verfährt. Die Gegenwart des Eisens erleichtert das Ausfallen des Chrom- 
*) Die Prüfung auf Eisen und die Oxydation mit Salpetersäure ist nicht 
nötig, wenn der Ammoniumsulfidniederschlag rein weiß ausgesehen hat, weil er 
dann sicher frei von Eisen ist. 
2 ) Beim Kochen mit Salpetersäure färbt sich die Lösung zunächst bräun 
lich, weil sich das bei der Reduktion der Salpetersäure entstehende Stickoxyd 
unter Bildung eines tiefbraun gefärbten Additionsproduktes an das vorhandene 
Ferrosalz anlagert; bei weiterem Kochen oxydiert sich dieses, die Verbindung 
zerfällt, und die Farbe der Lösung wird wieder heller.