40
Ammoniumsulfidgruppe
/
restes; Chrom kann ira Niederschlage leicht nachgewiesen werden. Das
Filtrat werde auf Zink und Mang an geprüft.
Trennung von Eisen, Aluminium, Chrom
Man löse den gut ausgewaschenen Niederschlag in wenig Chlor
wasserstoffsäure, erhitze die Lösung zum Sieden und fälle das in Lösung
befindliche Barium mit verdünnter Schwefelsäure, die mau in einem
Probierglase zum Sieden erhitzt hat. Zum Lösen wie zum Fällen ver
wende man möglichst nur die gerade nötige Menge Säure. Nachdem man den
Bariumsulfat niederschlag sich hat absetzen lassen und durch Zusatz eines
Tropfens verdünnter Schwefelsäure zu der überstehenden, klaren Flüssig
keit festgestellt hat, daß alles Barium aus der Lösung entfernt ist,
filtriere man ab und wasche mit wenig Wasser einmal aus.
Das Filtrat wird in einer Abdampfschale zum Sieden erhitzt und
mit Natriumhydroxydlösung*) annähernd neutralisiert, — so daß noch
kein bleibender Niederschlag entsteht. Dann wird eine Natriumsuper
oxydlösung, die durch langsames Einstreuen von festem Natrium Superoxyd
in 30 bis 50 ccm kaltes Wasser vorsichtig bereitet ist, eingegossen. Unter
lebhaftem Aufschäumen fällt das Eisen aus, während Aluminium als Alu-
minat, Chrom als Chromat in Lösung gehen. Man kocht noch 2 bis
3 Minuten, bis keine Sauerstoff bläschen mehr entweichen. Dann lasse man
Fiseu abkühlen, filtriere und erweise das Ungelöste als eisenhaltig.
Identitätsprüfung des Eisens: Eine Probe des abfiltrierten
und ausgewaschenen Ferrioxydhydrats werde in Chlorwasserstoff
säure gelöst, und einige Tropfen Kaliumferrocyanidlösung zugesetzt ;
entsteht ein, sich nur langsam zu Boden setzender, feinflockiger
Niederschlag von Berlinerblau, so ist Eisen zugegen.
Das Filtrat werde mit Chlorwasserstoffsäure schwach angesäuert,
dann mit Ammoniaklösung eben wieder alkalisch gemacht und auf-
viuuiiuUtmgekocht. Es fällt Aluminium als Aluminiumoxydhydrat aus. Man
filtriere und wasche aus.
Identitätsprüfung des Aluminiums: Eine Probe des
abfiltrierten Aluminiumoxydhydrats werde auf eine mehrfache Schicht
Filtrierpapier gestrichen und dadurch einigermaßen getrocknet.
Dann werde die weiße Masse mit der Lötrohrflamme auf Kohle
geglüht, der Rückstand mit einem Tröpfchen verdünnter Kobalto
nitratlösung befeuchtet und nochmals stark geglüht; er muß jetzt
’) Es ist wünschenswert, daß die hier zu verwendende Natri umhydroxyd -
lösung und das Natriumsuperoxyd von Kieselsäure frei seien, was häufig, nament
lich bei älteren Natriumhydroxydlösungen des Laboratoriums, nicht der Fall ist.
Man prüfe bei,de durch Ansäuern einer Probe und Versetzen der klaren Lösung
mit Ammoniaklösung. Ergeben diese „blinden Versuche“ nur eine gelänge
Fällung, während die entsprechende Prüfung im Gange der Analyse (vgl. oben)
eine wesentliche Fällung von Aluminiumoxydhydrat liefert, so ist der Nachweis
von Aluminium sicher. Eine unbrauchbare Natriumhydroxydlösung werde durch
eine frische ersetzt, die man sich aus reinem Natriumhydroxyd selbst herstellt.