Full text: Qualitative Analyse unorganischer Substanzen

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Ammoniumsulfidgruppe 
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restes; Chrom kann ira Niederschlage leicht nachgewiesen werden. Das 
Filtrat werde auf Zink und Mang an geprüft. 
Trennung von Eisen, Aluminium, Chrom 
Man löse den gut ausgewaschenen Niederschlag in wenig Chlor 
wasserstoffsäure, erhitze die Lösung zum Sieden und fälle das in Lösung 
befindliche Barium mit verdünnter Schwefelsäure, die mau in einem 
Probierglase zum Sieden erhitzt hat. Zum Lösen wie zum Fällen ver 
wende man möglichst nur die gerade nötige Menge Säure. Nachdem man den 
Bariumsulfat niederschlag sich hat absetzen lassen und durch Zusatz eines 
Tropfens verdünnter Schwefelsäure zu der überstehenden, klaren Flüssig 
keit festgestellt hat, daß alles Barium aus der Lösung entfernt ist, 
filtriere man ab und wasche mit wenig Wasser einmal aus. 
Das Filtrat wird in einer Abdampfschale zum Sieden erhitzt und 
mit Natriumhydroxydlösung*) annähernd neutralisiert, — so daß noch 
kein bleibender Niederschlag entsteht. Dann wird eine Natriumsuper 
oxydlösung, die durch langsames Einstreuen von festem Natrium Superoxyd 
in 30 bis 50 ccm kaltes Wasser vorsichtig bereitet ist, eingegossen. Unter 
lebhaftem Aufschäumen fällt das Eisen aus, während Aluminium als Alu- 
minat, Chrom als Chromat in Lösung gehen. Man kocht noch 2 bis 
3 Minuten, bis keine Sauerstoff bläschen mehr entweichen. Dann lasse man 
Fiseu abkühlen, filtriere und erweise das Ungelöste als eisenhaltig. 
Identitätsprüfung des Eisens: Eine Probe des abfiltrierten 
und ausgewaschenen Ferrioxydhydrats werde in Chlorwasserstoff 
säure gelöst, und einige Tropfen Kaliumferrocyanidlösung zugesetzt ; 
entsteht ein, sich nur langsam zu Boden setzender, feinflockiger 
Niederschlag von Berlinerblau, so ist Eisen zugegen. 
Das Filtrat werde mit Chlorwasserstoffsäure schwach angesäuert, 
dann mit Ammoniaklösung eben wieder alkalisch gemacht und auf- 
viuuiiuUtmgekocht. Es fällt Aluminium als Aluminiumoxydhydrat aus. Man 
filtriere und wasche aus. 
Identitätsprüfung des Aluminiums: Eine Probe des 
abfiltrierten Aluminiumoxydhydrats werde auf eine mehrfache Schicht 
Filtrierpapier gestrichen und dadurch einigermaßen getrocknet. 
Dann werde die weiße Masse mit der Lötrohrflamme auf Kohle 
geglüht, der Rückstand mit einem Tröpfchen verdünnter Kobalto 
nitratlösung befeuchtet und nochmals stark geglüht; er muß jetzt 
’) Es ist wünschenswert, daß die hier zu verwendende Natri umhydroxyd - 
lösung und das Natriumsuperoxyd von Kieselsäure frei seien, was häufig, nament 
lich bei älteren Natriumhydroxydlösungen des Laboratoriums, nicht der Fall ist. 
Man prüfe bei,de durch Ansäuern einer Probe und Versetzen der klaren Lösung 
mit Ammoniaklösung. Ergeben diese „blinden Versuche“ nur eine gelänge 
Fällung, während die entsprechende Prüfung im Gange der Analyse (vgl. oben) 
eine wesentliche Fällung von Aluminiumoxydhydrat liefert, so ist der Nachweis 
von Aluminium sicher. Eine unbrauchbare Natriumhydroxydlösung werde durch 
eine frische ersetzt, die man sich aus reinem Natriumhydroxyd selbst herstellt.
	        
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