Full text: Qualitative Analyse unorganischer Substanzen

42 
Ammoniumsulfidgruppe 
Maogan 
Zink 
Trennung von Zink und Mangan 
Das Filtrat vom Bariumcarbonat niederschlage werde bei Siedehitze 
mit einem möglichst geringen Überschüsse von heißer, verdünnter Schwefel 
säure gefällt und vom’ ausgeschiedenen Bariumsulfate abfiltriert. Man lasse 
das Filtrat abkühlen, 1 ) versetze es mit Natriumhydroxydlösung, bis die 
Mischung sich zwischen den Fingern schlüpfrig anfühlt, schüttele tüchtig 
um, filtriere den etwa entstandenen Niederschlag von Manganohydroxyd, 
der eventuell durch etwas Nickelohydroxyd oder Kobaltohydroxyd ver 
unreinigt ist, ab und wasche gut mit Wasser aus. 
Identitätsprüfung des Mangans: Charakteristisch für 
Mangan ist, daß der zuerst rein weiß aussehende Manganohydroxyd- 
niederschlag sich bald, namentlich beim Filtrieren, oxydiert und sich 
dabei dunkler färbt. Man schmelze eine Probe des Niederschlages 
auf der Magnesiarinne mit etwas Kaliumnitrat und Natriumcarbonat 
zusammen; die Schmelze muß grün gefärbt sein. Sehr empfehlens 
wert ist auch die Oxydation mit Bleidioxyd in salpetersauerer 
Lösung zu Übermangansaure. 
Will man das Mangan von den etwa vorhandenen Beimengungen an 
Kobalt und Nickel befreien, so löse man den etwas dunkler als gewöhnlich 
gefärbten Niederschlag von Manganohydroxyd in möglichst wenig Chlorwasser 
stoffsäure auf, versetze die Lößung mit einigen Kubikzentimetern Natriumacetat- 
lösung und fälle Kobalt und Nickel mit Schwefelwasserstoff als Sulfide aus. 
Das Filtrat koche man, bis der gelöste Schwefelwasserstoff entfernt ist, mache 
es mit Natriumhydroxydlösung alkalisch und versetze es reichlich mit Brom 
wasser; es fällt dann das Mangan als braunschwarzes Mangandioxydhydrat aus. 
Das alkalische Filtrat vom Mangan enthält schließlich eventuell 
noch das Zink als Natriumzinkat gelöst; man säuere mit Essigsäure 
schwach an und leite Schwefelwasserstoff ein, wobei das Zink als weißes, 
öfters auch schmutzig-grauweißes Sulfid ausfällt. Man lasse etwas 
stehen, filtriere ab und wasche aus. 
Identitätsprüfung des Zinks: Charakteristisch ist für Zink 
die weiße Farbe des Sulfids. Man glühe eine Probe des abfiltrierten Zink 
sulfids mit der Lötrohrflamme auf Kohle unterläge, befeuchte die Masse 
dann mit einem kleinen Tröpfchen sehr verdünnter Kobaltonitratlösung 
und glühe nochmals; sie muß dann grün erscheinen (charakteristisch 
und empfindlich). Wenn nur wenig Sulfid vorliegt, das an der Filter 
wand festhaftet, schabe man von der Innenwand des Filters etwas 
Papiermasse mit dem Niederschlage los, umwickele sie mit dem Ende 
des Platindrahtes und glühe in der äußeren Flamme des Bunsen 
brenners, bis die Filtrierpapiermasse weggebrannt ist. Das zurück 
bleibende Zinkoxydflöckchen gibt nach Befeuchten mit einer Spur 
Kobaltonitratlösung bei nochmaligem Glühen die grüne Masse. 
x ) Man kühle ab, ehe man Natriumhydroxydlösung zusetzt, weil sonst 
nicht alles Zink in Lösung geht; Natriumzinkatlösung läßt — namentlich wenn 
sie verdünnt ist — beim Erwärmen etwas Zinkhydroxyd ausfallen.
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.