42
Ammoniumsulfidgruppe
Maogan
Zink
Trennung von Zink und Mangan
Das Filtrat vom Bariumcarbonat niederschlage werde bei Siedehitze
mit einem möglichst geringen Überschüsse von heißer, verdünnter Schwefel
säure gefällt und vom’ ausgeschiedenen Bariumsulfate abfiltriert. Man lasse
das Filtrat abkühlen, 1 ) versetze es mit Natriumhydroxydlösung, bis die
Mischung sich zwischen den Fingern schlüpfrig anfühlt, schüttele tüchtig
um, filtriere den etwa entstandenen Niederschlag von Manganohydroxyd,
der eventuell durch etwas Nickelohydroxyd oder Kobaltohydroxyd ver
unreinigt ist, ab und wasche gut mit Wasser aus.
Identitätsprüfung des Mangans: Charakteristisch für
Mangan ist, daß der zuerst rein weiß aussehende Manganohydroxyd-
niederschlag sich bald, namentlich beim Filtrieren, oxydiert und sich
dabei dunkler färbt. Man schmelze eine Probe des Niederschlages
auf der Magnesiarinne mit etwas Kaliumnitrat und Natriumcarbonat
zusammen; die Schmelze muß grün gefärbt sein. Sehr empfehlens
wert ist auch die Oxydation mit Bleidioxyd in salpetersauerer
Lösung zu Übermangansaure.
Will man das Mangan von den etwa vorhandenen Beimengungen an
Kobalt und Nickel befreien, so löse man den etwas dunkler als gewöhnlich
gefärbten Niederschlag von Manganohydroxyd in möglichst wenig Chlorwasser
stoffsäure auf, versetze die Lößung mit einigen Kubikzentimetern Natriumacetat-
lösung und fälle Kobalt und Nickel mit Schwefelwasserstoff als Sulfide aus.
Das Filtrat koche man, bis der gelöste Schwefelwasserstoff entfernt ist, mache
es mit Natriumhydroxydlösung alkalisch und versetze es reichlich mit Brom
wasser; es fällt dann das Mangan als braunschwarzes Mangandioxydhydrat aus.
Das alkalische Filtrat vom Mangan enthält schließlich eventuell
noch das Zink als Natriumzinkat gelöst; man säuere mit Essigsäure
schwach an und leite Schwefelwasserstoff ein, wobei das Zink als weißes,
öfters auch schmutzig-grauweißes Sulfid ausfällt. Man lasse etwas
stehen, filtriere ab und wasche aus.
Identitätsprüfung des Zinks: Charakteristisch ist für Zink
die weiße Farbe des Sulfids. Man glühe eine Probe des abfiltrierten Zink
sulfids mit der Lötrohrflamme auf Kohle unterläge, befeuchte die Masse
dann mit einem kleinen Tröpfchen sehr verdünnter Kobaltonitratlösung
und glühe nochmals; sie muß dann grün erscheinen (charakteristisch
und empfindlich). Wenn nur wenig Sulfid vorliegt, das an der Filter
wand festhaftet, schabe man von der Innenwand des Filters etwas
Papiermasse mit dem Niederschlage los, umwickele sie mit dem Ende
des Platindrahtes und glühe in der äußeren Flamme des Bunsen
brenners, bis die Filtrierpapiermasse weggebrannt ist. Das zurück
bleibende Zinkoxydflöckchen gibt nach Befeuchten mit einer Spur
Kobaltonitratlösung bei nochmaligem Glühen die grüne Masse.
x ) Man kühle ab, ehe man Natriumhydroxydlösung zusetzt, weil sonst
nicht alles Zink in Lösung geht; Natriumzinkatlösung läßt — namentlich wenn
sie verdünnt ist — beim Erwärmen etwas Zinkhydroxyd ausfallen.