Full text: Qualitative Analyse unorganischer Substanzen

Ammoniumsulfidgruppe 
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zusammen niederfällt, so daß sehr kleine Zinkmengen nicht sicher nachgewiese« 
werden können. 
5. Das Filtrat vom Ammoniumsulfid niederschlage ist gewöhnlich durch 
einen kleinen Überschuß von Ammoniumsulfid gelblich gefärbt; wenn es bräun 
lich gefärbt ist, so ist zu vermuten, daß eine nickölhaltige Substanz vorliegt, 
und daß ein Teil des Nickelsulfids kolloidal gelöst durchs Filter gegangen ist. 
Durch Ansäuern des Filtrates mit Essigsäure und Aufkochen gelingt es fast 
stets, das gelöste Nickelsulfid zur Fällung zu bringen. Sollte dieser Weg 
ausnahmsweise versagen, so mache man ammoniakalisch, setze etwas Ammonium 
sulfidlösung hinzu und lasse die Mischung in einer verschlossenen Flasche über 
Nacht stehen. Am nächsten Tage ist dann das Nickelsulfid in filtrierbarer 
Form ausgeschieden. Oder man schüttele die Lösung mit einigen Stückchen 
Filtrierpapier etwa eine Minute kräftig durch, bis ein gleichmäßiger dünner 
Papierbrei entstanden ist, und filtriere. 
6. Zuweilen kommt es vor, daß bei der Analyse kobalt- oder auch chrom 
haltiger Substanzen das Filtrat vom x4.mmoniumsuliid niederschlage rötlich oder 
bläulich gefärbt erscheint, namentlich dann, wenn die Ammoniumsulfidfällung, 
vor dem Filtrieren längere Zeit an der Luft gestanden hat, ohne daß ein Über 
schuß an Ammoniumsulfid vorhanden war. Es haben sich dann durch Oxydation 
geringe Mengen komplexer Kobaltiammoniaksalze usw. gebildet, aus denen das 
Metall durch die üblichen Fällungsmittel nicht mehr gefällt werden kann. In 
der Regel ist die gelösto Menge Kobalt so gering, daß sie die folgen 
den Umsetzungen nicht stört; andernfalls könnte sie durch Eindampfen 
der Lösung, Glühen, Wiederauflösen in Säure und Fällen mit Ammoniak und 
Ammoniumsulfid entfernt werden. 
7. Uran würde in der Ammoniumsulfidgruppe ausfallen. Zu seiner Iso 
lierung benutzt man die Eigentümlichkeit seines Sulfids (Uranylsulfid UO s S), 
in Ammoniumcarbonatlösung löslich zu sein. Man neutralisiert, wenn auf Uran 
geprüft werden soll, die chlorwasserstoffsauere Lösung der reinen Ammonium 
sulfidgruppe annähernd mit Ammoniaklösung und gießt sie siedend in eine 
siedende Lösung von Ammoniumcarbonat, die mit einem Sechstel ihres Raumes 
an Ammoniumsulfidlösung versetzt ist. Nach kurzem Aufkochen filtriert man 
sofort die ausgefallenen Sulfide ab und untersucht sie in üblicher Weise. Das 
uranhaltige Filtrat kocht man längere Zeit, wobei gelbes Uranylhydroxyd aus 
fällt. Zur Identifizierung löst man den Niederschlag in möglichst wenig Salpeter 
säure zu Uranylnitrat, fügt Natriumacetatlösung im Überschüsse hinzu und fällt 
durch Natriumphosphat unter Erwärmen grünlichwtißes Uranylammonium phosphat 
(UO,) (NH 4 )P0 4 ; oder man fällt das Uran aus schwach sauerer Lösung mit 
Kaliumferrocyanid als rotbraunes, flockiges Uranylferrocyanid.
	        
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