iniiiiM»iimjnmnmn’ iiFi
Ammoniumcarbonatgruppe
49
Bemerkungen zur Ammoniumcarbonat gruppe
1. Bei großem Gehalte an Ammoniumchlorid kann die Erdalkalimetall
fällung ausbleiben, namentlich wenn nur wenig Ammoniumcarbonat zugesetzt
wird. Aus diesem Grunde muß vor der Fällung mit Ammoniumcarbonat, wie
beschrieben ist, die Hauptmenge der Ammoniumsalze entfernt werden. Die sich
beim Aufnehmen des Rückstandes mit Chlorwasserstoffsäure und Ammoniakalisch-
machen bildende kleine Menge Ammoniumchlorid reicht zum Verhindern einer
Magnesiumfällung aus.
Statt durch Glühen kann man die Ammoniumsalze auch durch Eindampfen
der mit rauchender Salpetersäure versetzten Lösung entfernen.
2. Hat sich aus dem Äther-Alkoholauszuge mit Schwefelsäure nur eine
geringe Fällung niederschlagen lassen, so könnte diese auch durch ein wenig
in Lösung gegangenes Strontiumnitrat veranlaßt sein. Zum sicheren Nachweise
von Calcium sauge man den Niederschlag ab, spritze ihn mit wenig Wasser
in ein Probierglas, füge etwas Ammoniaklösung und etwa ein Gramm festes
Ammoniumsulfat hinzu und erhitze die Mischung einige Minuten zum Kochen.
Dann filtriere man heiß, säuere unter Kontrolle mit Lackmuspapier durch
tropfenweise Zugabe von Essigsäure schwach an und gebe einige Tropfen
Oxalsäure- oder Ammoniumoxalatlösung hinzu. Entsteht sogleich oder nach
einiger Zeit ein Niederschlag, so ist Calcium sicher zugegen, da etwa vor
handenes Strontium als unlösliches Sulfat entfernt ist. Flammenprobe mit dem
blauen Glase.
3. Außer der beschriebenen, von Fresenius herrührenden Trennungs
methode der Erdalkalimetalle ist noch die folgende Methode sehr empfehlens
wert, die nicht eine Trennung, sondern nur einen Nachweis der einzelnen
Metalle erstrebt.
Man löse die gut ausgewaschenen Erdalkalimetall carbonate in Essigsäure
und prüfe einen kleinen Teil der Lösung durch Zugabe von Kaliumpyrochromat-
lösung auf Barium. Wenn ein gelber Niederschlag entsteht, so fälle man die
mit der Probe wieder vermischte Lösung mit Kaliumpyrochromat aus und koche
auf; der Niederschlag wird, wie oben angegeben ist, als Bariumchromat iden
tifiziert. Das Filtrat wird mit Ammoniaklösung alkalisch gemacht und warm
mit Ammoniumcarbonat gefällt, der Niederschlag abfiltriert und in Essigsäure
gelöst. Eine Probe dieser Lösung oder bei Abwesenheit von Barium eine Probe
der ursprünglichen Lösung des Ammoniumcarbonatniederschlages wird mit
Calciumsulfatlösung (vgl. Seite 46) auf Strontium geprüft. Ist Strontium zugegen,
so wird es — nebst einem Teile Calcium — mit Schwefelsäure ausgefällt, nach
Va Stunde abfiltriert, das Filtrat schwach ammoniakalisch gemacht, auf etwa
den doppelten Raumteil mit Wasser verdünnt und durch Ammoniumoxalatlösung
auf Calcium geprüft. Identitätsprüfungen!
t
Bi ltz, Qual. An. 8.—10. Aufl.
4