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Wertigkeitestufe der Metalle
gelber Niederschlag, so liegt dreiwertiges, entsteht ein roter Nieder
schlag, so liegt fünfwertiges Arsen vor. Ein Überschuß von Ammo
niaklösung ist sorgfältig zu vermeiden.
Wenn dreiwertiges und fünfwertiges Arsen gleichzeitig zu gegen
sind, ist die Silbernitratprobe nicht deutlich. Besser sind dann folgende
Proben. Man koche etwas Substanz mit Natriumcarbonatlösung aus,
filtriere und neutralisiere das Filtrat mit Chlorwasserstoffsäure. Zu
der einen Hälfte der Lösung setze man einige wenige Tropfen Cupri-
sulfatlösung und so viel Natriumhydroxydlösung, bis eine blaue Lösung
entsteht. Bildet sich beim Kochen dieser Lösung ein rotgelber Nieder
schlag von Cuprooxyd, so liegt dreiwertiges Arsen vor. Die zweite
Hälfte der Lösung versetze man mit Ammoniaklösung und gebe etwas
Ammoniumchlorid- und Magnesiumchloridlösung hinzu. Fällt nach
einiger Zeit ein weißer Niederschlag von Ammonium magnesiumarseöat
aus, der nach dem Filtrieren und Auswaschen auf seine Identität
mittels Silbernitratlösung zu prüfen wäre (vgl. Seite 31), so ist fünf-
wertiges Arsen zugegen.
Antimon: Man koche eine Probe Substanz mit Natriumhydroxyd
lösung 1 ) aus und filtriere. Die eine Hälfte des Filtrats säuere man^
mit Chlorwasserstoffsäure an, und erwärme sie nach Zusatz einiger
Tropfen Kaliumjodidlösung schwach. Wenn sich Jod ausscheidet, so
liegt das Antimon in der fünfwertigen Form vor. Die andere Hälfte
der Lösung versetze man mit Silberammoniaknitratlösung, die durch
Zusatz von Ammoniaklösung zu etwas Silbernitratlösung bis zur Wieder
auflösung des zunächst entstandenen Mederschlages bereitet ist. Ent
steht bei schwachem Erwärmen eine schwarzbraune, flockige Fällung
von metallischem Silber, so ist dreiwertiges Antimon vorhanden.
Zinn: Stannosalzlösungen werden durch Schwefelwasserstoff braun,
Stannisalzlösungen gelb gefällt. Andere Metalle fälle man vorher mög
lichst durch reichlichen Zusatz von Natriumhydroxydlösung aus und
säuere das Filtrat vor dem Schwefelwasserstoff einleiten an. Stannosalz
lösungen reduzieren chlorwasserstoffhaltige Mercurichloridlösung, wobei
weißes Mercurochlorid oder graues Quecksilber ausfällt; Stannisalzlösungen
geben mit Natriumsulfatlösung einen weißen Niederschlag.
Eisen: Ferrosalzlösungen geben mit Natriumhydroxydlösung einen
grünlich-weißen, Ferrisalzlösungen einen rotbraunen Niederschlag. An
gesäuerte Ferrosalzlösungen geben mit Kaliumferrocyanidlösung einen
weiß-hellbläulichen, mit Kaliumferricyanidlösung einen tief-dunkelblauen
Niederschlag; angesäuerte Ferrisalzlösungen geben mit Kaliumferro
cyanidlösung einen tief-dunkelblauen, mit Kaliumferricyanidlösung keinen
Niederschlag. Die Kaliumthiocyanatreaktion auf Ferriverbindungen ist *)
*) Oder wenn das Antimon nach der oben beschriebenen Methode nicht
in Lösung zu bringen ist, so löse man in Chlorwasserstoffsäure und übersättige
mit Natriumhydroxydlösung unter Erwärmung, bis sich der zuerst ausfallende
Antimonoxydhydrat niederschlag wieder gelöst hat.