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Prüfung auf Säuren
Salpetrige
Säure
Salpeter
säure
für die Prüfung auf Phosphorsäure; selbstverständlich muß vor der Ver
wendung etwa noch vorhandener Schwefelwasserstoff 1 ) weggekocht ¡werden.
4. Man koche eine Probe der gepulverten Substanz mit etwas reiner
Natriumcarbonatlösung auf und filtriere. Die Hauptmenge des Filtrates 2 )
hebe man zu den späteren Versuchen auf. Einen Teil säuere man mit
Schwefelsäure an, gebe einige Tropfen wasserfreier Schwefelsäure hinzu
und erwärme schwach nach Zusatz eines Tropfens „Indigolösung“. 3 )
Wenn die Blaufärbung verschwindet, so können oxydierend wirkende
Säuren, wie Chromsäure, salpetrige Säure, Salpetersäure, Chlorsäure
zugegen sein; wenn nicht, so fehlen diese Säuren.
Wenn die Reaktion eingetreten ist, so prüfe man zunächst auf
salpetrige Säure. Wenige Tropfen der Lösung — nicht mehr — ver
dünne man mit etwa einem halben Probierglase Wasser und gebe
etwas Sulfanilsäurelösung, etwas verdünnte Schwefelsäure und etwas
«-Naphtylamin sulfatlösung, hinzu. Färbt sich die Mischung sofort oder
in einigen Minuten intensiv rot, 4 ) so ist salpetrige Säure zugegen.
A. Wenn salpetrige Säure nicht vorhanden ist, so ver
fahre man folgendermaßen:
Man unterschichte einem Teile der wäßrigen Lösung oder,
bei wasserunlöslichen Substanzen, des mit verdünnter Schwefelsäure
neutralisierten Natriumcarbonat auszuges etwas konzentrierte Schwefel
säure und gebe einen Ferrosulfatkristall in die Schwefelsäureschicht.
Wenn sich an der Grenzfläche der beiden Lösungen eine braune
Zone bildet’, so ist Salpetersäure zugegen.
Eine ähnliche braune Zone bildet sich auch bei Abwesenheit von Nitraten,
wenn Jodide oder Bromide zugegen sind. Sind sie zugegen, so entferne man
die Jodwasserstoffsäure und Bromwasserstoffsäure mit Silbersulfatlösung, ehe man
die Prüfung auf Salpetersäure ausführt. Silbersulfat stellt man sich durch
scharfes Abrauchen von etwas Silbernitrat mit einem Überschüsse von kon
zentrierter Schwefelsäure in einer Abdampfschale im Nickelluftbade oder auf dem
Sandbade her. Silbersulfat ist in kaltem Wasser wenig löslich.
B. Wenn salpetrige Säure zugegen ist, muß sie vor
der Prüfung auf Salpetersäure entfernt werden. Man versetze zu *)
*) Siehe Seite 59 Anm.
*) Zum Filtrate setzt man zweckmäßig noch einen Tropfen Natriumcarbonat
lösung, um festzustellen, ob alle überhaupt ausfällbaren Metalle auch wirklich
ausgefällt sind. Ist dies nicht der Fall, so muß das Filtrat mit noch etwas
Natriumcarbonatlösung versetzt, nochmals gekocht und filtriert werden.
3 ) „Indigolösung“ ist eine wäßrige Lösung vom Natriumsalze der Indigo-
disulfosäure.
4 ) Wenn die Substanz Chromsäure enthält, so tritt zuweilen eine Blau
färbung auf. Es ist dies ein Zeichen dafür, daß die Lösung zu konzentriert
war. Man wiederhole in diesem Falle die Probe mit einer verdünnteren Lösung.
Die empfohlene Probe auf salpetrige Säure ist so empfindlich, daß sie auch in
sehr verdünnten Lösungen nicht versagt.