Full text: Qualitative Analyse unorganischer Substanzen

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Prüfung auf Säuren 
Salpetrige 
Säure 
Salpeter 
säure 
für die Prüfung auf Phosphorsäure; selbstverständlich muß vor der Ver 
wendung etwa noch vorhandener Schwefelwasserstoff 1 ) weggekocht ¡werden. 
4. Man koche eine Probe der gepulverten Substanz mit etwas reiner 
Natriumcarbonatlösung auf und filtriere. Die Hauptmenge des Filtrates 2 ) 
hebe man zu den späteren Versuchen auf. Einen Teil säuere man mit 
Schwefelsäure an, gebe einige Tropfen wasserfreier Schwefelsäure hinzu 
und erwärme schwach nach Zusatz eines Tropfens „Indigolösung“. 3 ) 
Wenn die Blaufärbung verschwindet, so können oxydierend wirkende 
Säuren, wie Chromsäure, salpetrige Säure, Salpetersäure, Chlorsäure 
zugegen sein; wenn nicht, so fehlen diese Säuren. 
Wenn die Reaktion eingetreten ist, so prüfe man zunächst auf 
salpetrige Säure. Wenige Tropfen der Lösung — nicht mehr — ver 
dünne man mit etwa einem halben Probierglase Wasser und gebe 
etwas Sulfanilsäurelösung, etwas verdünnte Schwefelsäure und etwas 
«-Naphtylamin sulfatlösung, hinzu. Färbt sich die Mischung sofort oder 
in einigen Minuten intensiv rot, 4 ) so ist salpetrige Säure zugegen. 
A. Wenn salpetrige Säure nicht vorhanden ist, so ver 
fahre man folgendermaßen: 
Man unterschichte einem Teile der wäßrigen Lösung oder, 
bei wasserunlöslichen Substanzen, des mit verdünnter Schwefelsäure 
neutralisierten Natriumcarbonat auszuges etwas konzentrierte Schwefel 
säure und gebe einen Ferrosulfatkristall in die Schwefelsäureschicht. 
Wenn sich an der Grenzfläche der beiden Lösungen eine braune 
Zone bildet’, so ist Salpetersäure zugegen. 
Eine ähnliche braune Zone bildet sich auch bei Abwesenheit von Nitraten, 
wenn Jodide oder Bromide zugegen sind. Sind sie zugegen, so entferne man 
die Jodwasserstoffsäure und Bromwasserstoffsäure mit Silbersulfatlösung, ehe man 
die Prüfung auf Salpetersäure ausführt. Silbersulfat stellt man sich durch 
scharfes Abrauchen von etwas Silbernitrat mit einem Überschüsse von kon 
zentrierter Schwefelsäure in einer Abdampfschale im Nickelluftbade oder auf dem 
Sandbade her. Silbersulfat ist in kaltem Wasser wenig löslich. 
B. Wenn salpetrige Säure zugegen ist, muß sie vor 
der Prüfung auf Salpetersäure entfernt werden. Man versetze zu *) 
*) Siehe Seite 59 Anm. 
*) Zum Filtrate setzt man zweckmäßig noch einen Tropfen Natriumcarbonat 
lösung, um festzustellen, ob alle überhaupt ausfällbaren Metalle auch wirklich 
ausgefällt sind. Ist dies nicht der Fall, so muß das Filtrat mit noch etwas 
Natriumcarbonatlösung versetzt, nochmals gekocht und filtriert werden. 
3 ) „Indigolösung“ ist eine wäßrige Lösung vom Natriumsalze der Indigo- 
disulfosäure. 
4 ) Wenn die Substanz Chromsäure enthält, so tritt zuweilen eine Blau 
färbung auf. Es ist dies ein Zeichen dafür, daß die Lösung zu konzentriert 
war. Man wiederhole in diesem Falle die Probe mit einer verdünnteren Lösung. 
Die empfohlene Probe auf salpetrige Säure ist so empfindlich, daß sie auch in 
sehr verdünnten Lösungen nicht versagt.
	        
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