Full text: Anthracengruppe, Phenole, Chinone, Ketone, Aldehyde (1. Heft)

Niti’obenzen. 
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aufnimmt, während Dinitronaphtolsulfonsäure ungelöst bleibt. — Als 
absichtlich zugesetzte Verunreinigungen der Naphtolfarben werden 
angegeben: Pikrinsäure, Dextrin, Natriumsulfat und Natriumchlorid, 
die beiden letztgenannten bis zu einem Betrage von 50 °/ 0 . Pikrin 
säure bleibt mit Dextrin und Dinitronaphtolsulfonsäure in Lösung, 
wenn das Dinitronaphtol mittelst Salpetersäure abgeschieden wird. 
Sie kann in der eingeengten gelben Flüssigkeit als Thallopikrat (21, 
Fig. 36) zur Krystallisation gebracht und erkannt werden. Dextrin 
verrät sich durch einen amorphen firnisähnlichen Wulst um den ein 
geengten Tropfen. Nachdem der Abdampfungsrückstand bis zur Ver 
brennung der organischen Substanzen erhitzt ist, kann in dem Wasser 
auszug das Natrium mittelst Essigsäure und Uranylacetat (Mikrocliem. 
Anal. T. I, 2, a), die Schwefelsäure als Gips (ebenda, 54, a), das Chlor 
als Thallochlorid (60, a) nachgewiesen werden. — 
24. Nitrohenzen (C 6 H 6 N0 2 ). 
Die Reduktion zu Azoxybenzen mittelst Natriumamalgam oder 
mittelst Zinkstaub und Natriumhydroxyd eignet sich nicht für mikro 
chemische Anwendung. Ihr Verlauf ist zu langsam und bei unvoll 
ständiger Reduktion erhält man nichtssagende braune Tropfen und 
Flocken. Nicht viel besser ist es mit der Umwandlung in Anilin 
bestellt, durch Reduktion mit Zink oder Eisen und verdünnten Säuren. 
Auch hierbei bleibt die Reduktion meistens unvollständig und die 
Lösung wird mit Metallsalzen überladen. Mufs man dies Reduktions 
verfahren anwenden, so wird der schliefsliche Nachweis des Anilins 
am einfachsten und sichersten durch vorsichtiges Abdampfen mit Salz 
säure und wenig Kaliumchlorat herbeigeführt. Dabei färbt der Rand 
des Probetropfens sich blaugrün, nach Zusatz von Wasser indigoblau. 
Anwendung von Schwefelammonium und von reduzierenden Metall 
salzen ist noch weniger zu empfehlen. Die besten Resultate wurden 
mit Natriumamalgam und Salzsäure in einer alkoholischen Lösung 
von Nitrobenzen erhalten. Mit einem kleinen Kunstgriff läfst dies 
Verfahren sich aufsehr kleine Proben (20 /<g) anwenden und gestattet, 
die Umwandlung zu Anilin mit unbedeutendem Verlust in 2 Minuten 
auszuführen. Erste Bedingung ist ein grofses Überm als von 
Natriumamalgam, wohl zehnmal soviel, als für die Reduktion der 
kleinen Menge von Nitrobenzen nötig wäre. Hierdurch wird das 
störende Kriechen des Alkohols verhindert. Man bringe einen Klumpen
	        
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