Niti’obenzen.
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aufnimmt, während Dinitronaphtolsulfonsäure ungelöst bleibt. — Als
absichtlich zugesetzte Verunreinigungen der Naphtolfarben werden
angegeben: Pikrinsäure, Dextrin, Natriumsulfat und Natriumchlorid,
die beiden letztgenannten bis zu einem Betrage von 50 °/ 0 . Pikrin
säure bleibt mit Dextrin und Dinitronaphtolsulfonsäure in Lösung,
wenn das Dinitronaphtol mittelst Salpetersäure abgeschieden wird.
Sie kann in der eingeengten gelben Flüssigkeit als Thallopikrat (21,
Fig. 36) zur Krystallisation gebracht und erkannt werden. Dextrin
verrät sich durch einen amorphen firnisähnlichen Wulst um den ein
geengten Tropfen. Nachdem der Abdampfungsrückstand bis zur Ver
brennung der organischen Substanzen erhitzt ist, kann in dem Wasser
auszug das Natrium mittelst Essigsäure und Uranylacetat (Mikrocliem.
Anal. T. I, 2, a), die Schwefelsäure als Gips (ebenda, 54, a), das Chlor
als Thallochlorid (60, a) nachgewiesen werden. —
24. Nitrohenzen (C 6 H 6 N0 2 ).
Die Reduktion zu Azoxybenzen mittelst Natriumamalgam oder
mittelst Zinkstaub und Natriumhydroxyd eignet sich nicht für mikro
chemische Anwendung. Ihr Verlauf ist zu langsam und bei unvoll
ständiger Reduktion erhält man nichtssagende braune Tropfen und
Flocken. Nicht viel besser ist es mit der Umwandlung in Anilin
bestellt, durch Reduktion mit Zink oder Eisen und verdünnten Säuren.
Auch hierbei bleibt die Reduktion meistens unvollständig und die
Lösung wird mit Metallsalzen überladen. Mufs man dies Reduktions
verfahren anwenden, so wird der schliefsliche Nachweis des Anilins
am einfachsten und sichersten durch vorsichtiges Abdampfen mit Salz
säure und wenig Kaliumchlorat herbeigeführt. Dabei färbt der Rand
des Probetropfens sich blaugrün, nach Zusatz von Wasser indigoblau.
Anwendung von Schwefelammonium und von reduzierenden Metall
salzen ist noch weniger zu empfehlen. Die besten Resultate wurden
mit Natriumamalgam und Salzsäure in einer alkoholischen Lösung
von Nitrobenzen erhalten. Mit einem kleinen Kunstgriff läfst dies
Verfahren sich aufsehr kleine Proben (20 /<g) anwenden und gestattet,
die Umwandlung zu Anilin mit unbedeutendem Verlust in 2 Minuten
auszuführen. Erste Bedingung ist ein grofses Überm als von
Natriumamalgam, wohl zehnmal soviel, als für die Reduktion der
kleinen Menge von Nitrobenzen nötig wäre. Hierdurch wird das
störende Kriechen des Alkohols verhindert. Man bringe einen Klumpen