3. Aldehyde.
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steht eine dunkelgelbe Färbung, welche sich durch Erwärmen oder
auf Zusatz von Alkohol über den ganzen Probetropfen verbreitet.
c. Durch Chromsäure und Schwefelsäure wird zunächst die
Seitenkette angegriffen, es entstehen Essigsäure und Benzaldehyd,
welcher bei längerer Einwirkung des Oxydationsmittels in Benzoesäure
übergeht. Handelt es sich um einige Centigramme, so kann die Oxy
dation in einer kleinen Retorte ausgeführt, und die Essigsäure mit
Wasser abdestilliert werden. Für kleine Substanzmengen ist man auf
Objektträger angewiesen. Man bringt auf die Probe ein Ubermafs
von Chromsäure und Schwefelsäure, setzt nach einer halben Minute
einen Tropfen Wasser zu, erwärmt und fängt die Dämpfe von Essig
säure in einer verdünnten Lösung von Natriumkarbonat auf, die an
der Unterseite eines zweiten Objektträgers ausgebreitet ist. Ein
schmaler Ring von steifem Papier leistet hierbei gute Dienste, die
Dämpfe zusannnenzuhalten. Zum Nachweis der Essigsäure dient die
Reaktion mit Uranyl (T. I, 2, a). Nach Übersättigung mit Ameisen
säure wird Uranylnitrat als Reagens zugesetzt. Läfst das Erscheinen
der gelben Tetraeder von Natrium-Uranylacetat zu lange auf sich
warten, so erwärme man vorsichtig und kurze Zeit eine Stelle am
Rande des Tropfens. — Hat man bei dem Abdestillieren der Essig
säure die Erhitzung nicht zu weit getrieben, so befindet sich alle
Benzoesäure im Rückstand, und kann aus demselben durch Sublinderen
abgeschieden werden (37, d). Sie in der sauren Flüssigkeit krystalli-
sieren zu lassen, ist wegen der grofsen Menge von Chromisulfat nicht
anzuraten.
40. Vanillin, C 6 H 3 - COH • OCH 3 - OH.
a. Farblose Prismen von monoklinem Habitus, mit starker Doppel
brechung und gerader Auslöschung. Wenig löslich in kaltem, leichter
in heifsem Wasser, in Benzen, und sehr leicht löslich in Alkohol.
Der Abdampfungsrückstand bleibt geraume Zeit amorph. V anillin
sublimiert leicht, zu Tröpfchen, die durch Zufügen von ein wenig
Benzen und Reiben mit einem Platindraht zum Krystallisieren gebracht
werden können. Es entstehen hierbei Büschel und Fächer von sehr
dünnen Blättchen, die in gewöhnlichem Licht leicht übersehen werden,
während sie in polarisiertem Licht stark hervortreten.
b. Phenylhydrazin bewirkt in einer Lösung von Vanillin eine
starke pulverige Fällung, die durch Erwärmen mit verdünntem Alkohol