Full text: Karbamide und Karbonsäuren (4. Heft)

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I. Karbamide. 
Mercurichloricl (9, b) unterziehen, so geschieht dies am besten in nach 
stehender Weise. Man setze neben den Anflug ein Wassertröpfchen von 
1—2 mgr., in welchem man sehr wenig Salzsäure und ein Körnchen 
Mercurichlorid löst, und ziehe diese Lösung zu einem quer durch den 
Anflug laufenden Streifen aus. Die überschüssige Flüssigkeit nehme 
man mit Filtrierpapier weg und bewirke durch Anhauchen Ausbrei 
tung der Flüssigkeit in dem Anflug, worauf alsbald die unter 9, b 
beschriebenen Nadeln zum Vorschein kommen werden. Nach diesem 
Verfahren erhält man von 0.05 mgr. Tliee noch schwache, von 
0.1 mgr. (2 /.tgv. Kafffcin) reichliche Reaktion. Mittelst des unter a 
beschriebenen Sublimationsverfahrens ist das Kaffem von 0.1 mgr. 
Thee mit einiger Mühe, jedoch noch vollkommen deutlich nachzu 
weisen; mit 0.3 mgr. Thee gelingt der Nachweis ohne Mühe, mit 
1 mgr. erhält man reichliche Reaktion. 
c. Für Kaffee kann dasselbe Verfahren (a) angewendet werden. 
Ob derselbe in rohem Zustande oder geröstet vorliegt, macht wenig 
aus. Im letzteren Falle läfst sich auch recht wohl ein mit heifsem 
Wasser bereiteter Auszug verwenden, den man zu Syrupdicke ab 
dampft und schliefslich, mit gebranntem Kalk gemengt, eintrocknen 
läfst. Die Sublimate fällen eben so schön aus, wie mit Thee, jedoch 
bedarf man von Kaffee etwa die dreifache Menge. 
d. Kakao ist weniger leicht zu behandeln. Am besten bewährte 
sich Auskochen mit angesäuertem Wasser. Das Filtrieren durch ein 
genäfstes Filter geht auch dann gut von statten, wenn das Material 
nicht entfettet war. Durch Entfetten mit Petroleumäther erleidet 
man keinen Verlust an Theobromin, wohl aber kann hierdurch ein 
Gehalt an Kaffein mit dem Kakaofett gelöst und der direkten Wahr 
nehmung entzogen werden. Für das Auskochen erwies sich ver- 
dünnte Essigsäure besser geignet als Salpetersäure und Salzsäure. 
Aus dem wenig gefärbten Filtrat wird durch Bleiacetat Farbstoff“ 
und Gerbsäure niedergeschlagen, sodann wird die filtrierte Lösung 
eingeengt und schliefslich, nach Übersättigung mit Natriumkarbonat, 
zur Trocknis abgedampft. Die Reindarstellung des Theobromins er 
folgt durch Sublimation der trockenen Masse, und diese wird in der 
selben Weise ausgeführt, wie für Kaffein, jedoch bei höherer Tem 
peratur, etwa 300°, wobei Schwärzung des Rückstandes stattfindet. 
Die Beschläge erscheinen körnig, durch Anhauchen werden sie nur 
in geringem Mafse, längs den Rändern verändert. Um sie zur 
o Ö 7 ~
	        
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