Trennung der beschriebenen Fettsäuren.
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Biegen und schwaches Aufblasen bei a und b. Es wird mit einem
Kork geschlossen, in welchem das Sicherheitsröhrchen c steckt. Die
einzelnen Anteile des Destillats, welches sich in b sammelt, werden
mit Kapillarröhrchen von 1—1.3 mm Weite aufgesogen. Es ist
recht wohl thunlich, aus 30 mgr der zu annähernd gleichen Teilen
gemischten Säuren vier Anteile zu machen, deren erster nahezu reine
Valeriansäure enthält, der letzte nahezu reine Ameisensäure, während
der zweite hauptsächlich Buttersäure und Propionsäure, der dritte
Essigsäure mit wenig Propionsäure und Ameisensäure in Lösung hält.
c. Für fraktionierte Fällung der freien Säuren wird Silber
karbonat empfohlen (Beilstein, org. Chem. I, 426) und diesem Ver
fahren der Vorzug vor fraktionierter Destillation gegeben. Silber
karbonat hat gute Dienste geleistet bei der Trennung von Valerian
säure und Buttersäure und hat sich auch für die Trennung von
Buttersäure und Propionsäure brauchbar gezeigt. Dagegen läfst es
viel zu wünschen übrig, wenn es sich um Trennung von Propion
säure, Essigsäure und Ameisensäure handelt. Cuprikarbonat kann
in einzelnen Fällen benutzt werden, um Valeriansäure und den gröfsten
Teil der Buttersäure als schwerlösliche, gut krystallisierende Kupfer
salze abzuscheiden, während Kupferverbindungen von Propionsäure
Essigsäure, Ameisensäure und ein wenig Buttersäure in Lösung bleiben.
d. Für Trennung mit Hilfe von Lösungsmitteln kommt vor
allem Alkohol in Betracht. Mit Hilfe von Alkohol können das
Acetat und das Formiat des Bariums von den Bariumverbindungen
der drei übrigen Säuren und das Bleiformiat von den löslichen Blei
verbindungen der übrigen Säuren getrennt werden (Barfoed). Die
letztgenannte Scheidung ist leicht auszuführen; zu der ersten ist zu
bemerken, dafs es nicht leicht ist. den Neutralisationspunkt zu treffen,
und dafs man bei dem Abdampfen mit grofser Aufmerksamkeit zu
Werke gehen mufs, weil ein grofser Teil des Acetats in Lösung geht,
wenn hierbei ein Versehen gemacht wurde. Mit gebranntem Kalk
geht das Neutralisieren viel schneller von statten — man halte ein
Fünftel der gemischten Säuren zurück, um hiermit die kleine Menge
von in Lösung gegangenem Calciumhydroxyd unschädlich zu machen
— und das Abdampfen, sowie das Ausziehen mit Alkohol erfordert
weniger Aufmerksamkeit.
e. Trennung durch Fällung und fraktionierte Destillation.
Man verteilt zunächst Cuprikarbonat in dem Gemisch flücli-
Behrens, Anl. zur mikrocliem. organ. Analyse. IV. 3