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Kalziumverbindungen. 
Kalziumverbindungen. 
Bestimmung des Kalks. a) Gewichtsanalytisch als Kalk, CaO. Die 
neutrale oder schwach ammoniakalische Lósung, welche aufer Alkalien 
keine anderen Metalle enthalten darf, wird mit Chlorammonium versetzt, 
zum Sieden erhitzt und mit einer siedenden Lósung von Ammonoxalat 
gefällt. Nach 4—12stündigem Stehen dekantierbt man dreimal mit 
warmem, ammonoxalathaltigem Wasser, filtriert und wäscht mit heißem, 
ammonoxalathaltigem Wasser bis zum Verschwinden der Chlorreaktion 
im Filtrate. Das so erhaltene Kalziumoxalat wird getrocknet und im 
Platintiegel vorsichtig verbrannt, dann bei bedecktem Tiegel kräftig, 
zuletzt 20 Min. vor dem Gebläse bis zum konstanten Gewicht geglüht 
und als CaO gewogen. 
b) Gewichtsanalytisch als Kalziumoxalat, CaC,0,-H,0. WINKLER 
gibt der unmittelbaren Bestimmung des Kalkes als Oxalat bei Gegen- 
wart von Sulfaten den Vorzug. 100 cem der neutralen Lósung (evtl. 
gegen Methylorange zu neutralisieren), die hóchstens 0,1 g Kalzium ent- 
halten sollen, werden mit 3g Chlorammonium und 10 ccm n-Essig- 
sáure versetzt, zum Aufkochen erhitzt, mit 20 ccm 2,596ig. Ammo- 
niumoxalatlósung tropfenweise versetzt und weitere 5 Min. in gelindem 
Sieden erhalten. Bei kleinen Kalkmengen läßt man über Nacht stehen, 
sonst genügen einige Std. Der Niederschlag wird auf einem Wattebausch, 
Papierfilter oder im Goochtiegel gesammelt, mit 50 ccm kaltem Wasser 
ausgewaschen, bei 100° bis zur Konstanz getrocknet und als Kalkoxalat, 
CaC,0,. H,O gewogen. Zur Kontrolle kann dieser Niederschlag nach a 
geglüht oder nach c titriert werden usw. 
c) Alkalimetrisch. Der nach a erhaltene Kalk wird mit Wasser 
aufgenommen und mit !/, n-Salzsäure (Phenolphthalein) titriert. 
1 ccm n-Salzsäure = 0,028035 g CaO. 
d) Oxydimetrisch. Man fällt das Kalzium nach a als Oxalat, 
filtriert, wäscht mit heiBem Wasser vollständig aus, spült den noch 
feuchten Niederschlag mit Wasser in ein Becherglas, läßt mehrmals ver- 
dünnte warme Schwefelsäure durch das Filter laufen, um alles Kalzium- 
oxalat sicher zu zersetzen, fügt noch 20 ccm Schwefelsäure (1:1) zu 
der trüben Lösung, verdünnt auf etwa 300—400 ccm mit heißem Wasser 
und titriert mit !/,, n-Chamäleonläsung bei 60—70° bis zur Rötung. 
l eem !/,, n-Chamäleonlôsung = 0,002 g Ca — 0,0028 g CaO. 
Trennung der Magnesia vom Kalk. Bei der gewóhnlichen Kalkfállung 
als Oxalat wird etwa anwesende Magnesia meist in betráchtlichen Mengen okkludiert 
und muß durch wiederholtes Lósen und Wiederfállen entfernt werden. Nach folgen- 
der Vorschrift TREADWwELLS wird der Kalk rein gefállt und enthält höchstens 0,1 
bis 0,2% Magnesia, welcher Betrag durch ein Manko an Kalk, der bei der Magnesia 
gefunden wird, gerade kompensiert wird. Man verdünnt die Lösung mit heißem 
Wasser so, daf) das Magnesium in einer Konzentration von hôchstens !/4,n vor- 
handen ist und fügt eine reichliche Menge Ammonchlorid zu. Zu dieser Lósung 
gieBt man eine hinreichende Menge kochender Oxalsáurelósung, die mit der 3- bis 
4fach áquivalenten Menge Salzsáure versetzt ist. Zu der kochenden mit etwas 
Methylorange gefärbten Lösung setzt man unter Rühren allmählich — innerhalb 
!/, Std. — sehr verdünntes Ammoniak bis zur Gelbfärbung zu. Alsdann wird ein 
großer Überschuß an heiBer Ammonoxalatlôsung hinzugegeben, 4 Std. stehen - 
gelassen, filtriert und mit warmer 1%ig. Ammonoxalatlösung gewaschen, bis das 
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