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Künstliche Düngemittel.
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Der Gehalt an. Ammoniumnitrats ist auf 5 Proz. zu bemessen.
Da die gesamte Flüssigkeitsmenge meist annähernd 200 ccm betragen
wird, sind 30 ccm der Ammoniumnitratlösung zu nehmen.
Fällung. In einem Becherglase von 400 ccm Inhalt werden
zu der abgemessenen Phosphatlösung 30 ccm Ammoniumnitratlösung
und 10 bzw. 20 ccm Salpetersäure, in einer Mensur zusammen ab-
gemessen, hinzugefügt und auf dem Drahtnetz bis zum Blasenwerfen
gekocht. Die nötige Molybdänlösung wird ebenfalls bis zum Blasen-
werfen erhitzt und tropfenweise durch einen Glastrichter mit ein-
geschliffenem Hahne in dünnem Strahle unter stetem Umschwenken
In die Mitte der heißen Phosphatlösung eingelassen. Das Becherglas
wird nach etwa 1 Minute geschwenkt und beiseite gestellt; nach
10—15 Minuten kann filtriert werden. Zur Filtration sind Gooch-
Tiegel aus Porzellan zu benutzen, welche in folgender Weise vor-
bereitet werden: Der von E. Merck in Darmstadt bezogene, eigens
für Gooch-Tiegel präparierte Asbest (s. auch 5. 20) wird in einem
Erlenmeyerkölbcehen durch Schütteln mit Wasser aufs feinste zerteilt
und der Gooch-Tiegel hiermit soweit gefüllt, daß beim An-
saugen eine gleichmäßig dünne Filtrierschicht erhalten wird, welche
bei der ausgezeichneten Filtrierbarkeit des Phosphormolybdännieder-
schlages nur sehr: dünn zu sein braucht. Nach HEinsetzen einer
Porzellansiebplatte, wie sie zu den Porzellan-Gooch-Tiegeln geliefert
wird, sind 2—3 Tiegel voll Wasser durchzusaugen, worauf die Platte
entfernt, der Tiegel über einem Pilzbrenner getrocknet und schließlich
kurze Zeit in einem Platintiegel geglüht wird.
Die über dem Phosphormolybdat stehende Flüssigkeit wird durch
einen gewogenen Gooch-Tiegel unter Druck dekantiert, darauf der
Niederschlag mit ca. 50 ccm heißer Waschflüssigkeit aufgerührt,
einige Male tüchtig umgeschwenkt und wieder absitzen gelassen; nach
etwa fünf Minuten filtriert man wieder ab und löst den Niederschlag
in 10 ccm 8 proz. Ammoniak. Darauf setzt man 20 ccm Ammon-
nitrat, 30 ccm Wasser und 1 ccm Molybdatlösung zu, kocht und fällt
mit 20 ccm heißer Salpetersäure nochmals aus. Nach 10 Minuten
wird durch den zuerst benutzten Tiegel filtriert, mit Waschflüssig-
keit einmal ausgewaschen und zweimal mit Alkohol nachgespült.
Der Gooch-Tiegel kommt dann in einen Nickeltiegel von 4,5 cm
Höhe und 5cm oberer Öffnung, auf dessen Boden eine Porzellan-
siebplatte gelegt ist; man glüht zuerst mit kleiner Flamme, steigert
dann die Hitze allmählich, so.daß der Tiegel dunkelrotglühend wird.
Hierbei vollzieht sich die Umwandlung des ursprünglich gelben
Niederschlages in das schwarze Anhydrid in etwa 15 Minuten und
ist vollendet, wenn die Oberfläche des Niederschlages nach Durch-
laufung verschiedener Färbungen statt glanzlos sammetartig gleichmäßig
tiefblauschwarz, aber krystallinisch glänzend. erscheint. In dieser
Form bleibt der Körper auch bei weiterem gemäßigten Glühen
völlig konstant. Ob die Erhitzung zu stark war, erkennt man leicht
daran, daß die Oberfläche stellenweise heller, weißlich erscheint; der
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