Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden (3. Band)

+] 
Künstliche Düngemittel. 
m. 
Der Gehalt an. Ammoniumnitrats ist auf 5 Proz. zu bemessen. 
Da die gesamte Flüssigkeitsmenge meist annähernd 200 ccm betragen 
wird, sind 30 ccm der Ammoniumnitratlösung zu nehmen. 
Fällung. In einem Becherglase von 400 ccm Inhalt werden 
zu der abgemessenen Phosphatlösung 30 ccm Ammoniumnitratlösung 
und 10 bzw. 20 ccm Salpetersäure, in einer Mensur zusammen ab- 
gemessen, hinzugefügt und auf dem Drahtnetz bis zum Blasenwerfen 
gekocht. Die nötige Molybdänlösung wird ebenfalls bis zum Blasen- 
werfen erhitzt und tropfenweise durch einen Glastrichter mit ein- 
geschliffenem Hahne in dünnem Strahle unter stetem Umschwenken 
In die Mitte der heißen Phosphatlösung eingelassen. Das Becherglas 
wird nach etwa 1 Minute geschwenkt und beiseite gestellt; nach 
10—15 Minuten kann filtriert werden. Zur Filtration sind Gooch- 
Tiegel aus Porzellan zu benutzen, welche in folgender Weise vor- 
bereitet werden: Der von E. Merck in Darmstadt bezogene, eigens 
für Gooch-Tiegel präparierte Asbest (s. auch 5. 20) wird in einem 
Erlenmeyerkölbcehen durch Schütteln mit Wasser aufs feinste zerteilt 
und der Gooch-Tiegel hiermit soweit gefüllt, daß beim An- 
saugen eine gleichmäßig dünne Filtrierschicht erhalten wird, welche 
bei der ausgezeichneten Filtrierbarkeit des Phosphormolybdännieder- 
schlages nur sehr: dünn zu sein braucht. Nach HEinsetzen einer 
Porzellansiebplatte, wie sie zu den Porzellan-Gooch-Tiegeln geliefert 
wird, sind 2—3 Tiegel voll Wasser durchzusaugen, worauf die Platte 
entfernt, der Tiegel über einem Pilzbrenner getrocknet und schließlich 
kurze Zeit in einem Platintiegel geglüht wird. 
Die über dem Phosphormolybdat stehende Flüssigkeit wird durch 
einen gewogenen Gooch-Tiegel unter Druck dekantiert, darauf der 
Niederschlag mit ca. 50 ccm heißer Waschflüssigkeit aufgerührt, 
einige Male tüchtig umgeschwenkt und wieder absitzen gelassen; nach 
etwa fünf Minuten filtriert man wieder ab und löst den Niederschlag 
in 10 ccm 8 proz. Ammoniak. Darauf setzt man 20 ccm Ammon- 
nitrat, 30 ccm Wasser und 1 ccm Molybdatlösung zu, kocht und fällt 
mit 20 ccm heißer Salpetersäure nochmals aus. Nach 10 Minuten 
wird durch den zuerst benutzten Tiegel filtriert, mit Waschflüssig- 
keit einmal ausgewaschen und zweimal mit Alkohol nachgespült. 
Der Gooch-Tiegel kommt dann in einen Nickeltiegel von 4,5 cm 
Höhe und 5cm oberer Öffnung, auf dessen Boden eine Porzellan- 
siebplatte gelegt ist; man glüht zuerst mit kleiner Flamme, steigert 
dann die Hitze allmählich, so.daß der Tiegel dunkelrotglühend wird. 
Hierbei vollzieht sich die Umwandlung des ursprünglich gelben 
Niederschlages in das schwarze Anhydrid in etwa 15 Minuten und 
ist vollendet, wenn die Oberfläche des Niederschlages nach Durch- 
laufung verschiedener Färbungen statt glanzlos sammetartig gleichmäßig 
tiefblauschwarz, aber krystallinisch glänzend. erscheint. In dieser 
Form bleibt der Körper auch bei weiterem gemäßigten Glühen 
völlig konstant. Ob die Erhitzung zu stark war, erkennt man leicht 
daran, daß die Oberfläche stellenweise heller, weißlich erscheint; der 
\ lm 
SH 
Alam 
(4% 2 
Pi 
Ab 
N 
5 
Chi 
tasl 
DPI: 
gel, 
der 
AL 
1 uf° 
Je 
v Jı 
KM 
[HU 
).L 
MW 
el 
All 
Ayo 
INNE 
In 
all 
Li 
Na 
in 
Une 
IV
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.